2018 Fiscal Year Annual Research Report
High pressure synthesis of nanoparticles
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16K06810
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| Research Institution | Muroran Institute of Technology |
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Principal Investigator |
葛谷 俊博 室蘭工業大学, 大学院工学研究科, 准教授 (00424945)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
濱中 泰 名古屋工業大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (20280703)
関根 ちひろ 室蘭工業大学, 大学院工学研究科, 教授 (60261385)
武田 圭生 室蘭工業大学, 大学院工学研究科, 准教授 (70352060)
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| Project Period (FY) |
2016-04-01 – 2019-03-31
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| Keywords | 超高圧 / ナノ粒子 / 硫化銅 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本年度ではヘキサデシルアミンを用いずドデカンチオール錯体のみを高圧化で熱分解を行った。この結果、250℃、2GPa、温度保持時間を0minとした場合、粒子径が10nm程度の比較的粒子径がそろったCu2-xSナノ粒子が得られた。結晶構造は立方晶系に属しており、常圧で現れる相と同一である。高圧下では自由エネルギー変化の圧力項（pΔV）が無視できなくなり充填密度の高い相が現れるが、立方晶は充填率が高い構造であるため相転移しないと考えられる。また、単位体積当たりの粒子密度を上げることはインサイツ測定の面からは重要である。特にダイヤモンドアンビルセルは光路長が短いため粒子密度の高い反応系が望まれる。そこで、ドデカンチオールの代わりに、アルキル基の短いオクタンチオールやブタンチオール、メルカプトエタノールの利用を検討している。ハンドリングや安全性の面から低分子量チオールの使用は望ましくないが、金属と反応させることで比較的無害な前駆体を作成することができた。
2017年度のCuInS2の合成に続き、本年度は高圧化におけるAgCuSナノ粒子の合成を試みている。CuInS2の場合は、均一組成を持つナノ粒子が得られたが、AgCuSナノ粒子の合成ではAgまたはAg2S相が共存していることがTEM-EDXで確認された。硫化物以外ではプニクタイドCo-Sb、Co-P系ナノ粒子の合成を目指しその前駆体について検討を行っている。
CuInS2の２次構造（凝集構造）を小角X線により可能か検討を行っている。粒子径を変化させ小角領域に現れる散乱ピークの挙動について観察を行ったが、粒子サイズとピーク位置の関係から、このピークが粒子間距離を表すと推定された。ピークが１つしか現れないことからCuInS2の凝集構造はアモルファス的であると推察される。
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