2016 Fiscal Year Research-status Report

エレクトロ・アコースティック場を駆使した多分散ナノ粒子の新規膜分級プロセスの開発

Research Project

Project/Area Number	16K06824
Research Institution	Nagoya University
Principal Investigator	向井康人名古屋大学, 工学研究科, 准教授 (30303663)
Project Period (FY)	2016-10-21 – 2019-03-31
Keywords	分級 / 膜分離 / ナノ粒子 / 電場 / 超音波 / 溶媒環境
Outline of Annual Research Achievements	粒度分布をもったナノ粒子分散系コロイドを大粒子群と小粒子群に精度良く分離する手法として、分離膜のふるい機能を利用した湿式分級法に注目した。しかし、膜面上への粒子堆積層の形成や膜細孔内部の目詰まりなどが障害因子となり、膜細孔径より小さな粒子群の膜透過が妨げられ、分級操作が困難になる点が問題である。そこで平成28年度は、①試料調製方法の標準化及び分離膜の最適選定、②ナノコロイドの物性及び液中挙動の測定、③ナノコロイドの捕捉及び透過特性に及ぼす溶媒環境の影響について、それぞれ実験による検討を行った。 ①ナノコロイドの特性がわずかに変化するだけで膜分離特性が変化する場合があり、濾過試験データの再現性に問題が生じることがある。この点をあらかじめ解決しておくため、ナノコロイドの調製方法を検討し、高い再現性が得られる標準的な調製方法を決定した。また、ナノ粒子の種類と粒子径、並びに、膜の材質と細孔径の最適化を図り、粒子径が54nmと103nmの2種類の単分散ポリスチレンラテックス（PSL）標準粒子と、公称孔径100nmのセルロース混合エステル製精密濾過膜を使用することに決定した。 ②実験試料として用いる2種類のPSL粒子の基礎物性として、広範なpH条件下でのゼータ電位をレーザードップラー方式ゼータ電位測定装置により測定した。また、PSL粒子の分散・凝集状態を動的光散乱光度計及び電子顕微鏡により評価した。 ③膜細孔によって捕捉される103nmのPSL粒子を用いて、種々のpH条件下で定圧濾過試験を行い、膜面上に堆積した粒子層の構造と溶媒環境との関係を明らかにし、膜面上でのPSL粒子の捕捉メカニズムを解明した。また、膜細孔径より小さな粒径をもつ54nmのPSL粒子を用いて定圧濾過試験を行い、膜細孔の閉塞挙動に及ぼす溶媒環境の影響を明らかにし、PSL粒子による膜ファウリングメカニズムを解明した。
Current Status of Research Progress	Current Status of Research Progress 3: Progress in research has been slightly delayed. Reason 試料調製方法の標準化と分離膜の選定、ナノコロイドの物性と液中挙動の測定については、ほぼ計画通り実験的検討が進行し、期待する成果が得られた。一方、大粒子の捕捉特性と小粒子の透過特性に及ぼす溶媒環境の影響についても、現有の膜分離装置を使用して実験を実施し、一定水準の実験結果を得ることができたが、現有装置では実験可能な条件に制限があり、目的の実験条件を網羅するためには新たな膜分離装置を導入する必要があった。しかしながら、装置のスペックの選定に時間を要しているため、購入は平成29年度に見送ることとなった。これにより、実験的検討の一部に遅れを生じている。
Strategy for Future Research Activity	主として、次の３点より研究を進める。１）プラズマ表面改質による膜の超親水化の影響：　分離膜の最適な選定を図ったとしても、膜表面への大粒子の付着や細孔内部への小粒子の付着、すなわち膜ファウリングの発生が避けられず、高精度の分級操作に対する障害因子となることも想定される。そこで、膜表面での大粒子の閉塞及び細孔内部での小粒子の付着・滞留を極限的に抑制するため、分離膜に大気圧プラズマを照射して膜の表面及び内部に超親水基を形成し、膜ファウリングの極限的な抑制を図る。種々のガス種の大気圧プラズマを発生させ、種々の方法及び条件で膜表面及び内部にプラズマを照射し、最も表面改質効果の高いガス種や照射方法・条件を探索する。２）２成分系ナノコロイドの分画性能に及ぼす超音波照射の影響：　多分散試料の最も基本的な形である大粒子と小粒子からなる２成分系ナノコロイドを対象とし、両者の中間の細孔径をもつ分離膜を用いて超音波を照射させつつ定圧濾過試験を行い、大粒子の捕捉特性と小粒子の透過特性を明らかにする。超音波の照射によるナノ粒子堆積層の構造制御効果や細孔の目詰まり防止効果を観察し、これに基づき、２成分を効果的に分画するための超音波の照射条件や照射方法を探索する。３）２成分系ナノコロイドの分画性能に及ぼす電場印加の影響：　まず、ナノ粒子の電気泳動速度と粒子径の関係を究明し、小粒子を優先的に移動させる電場印加条件を探索する。この結果を基礎として、２成分系ナノコロイドの定圧濾過試験を行い、超音波に加えて電場を併用することにより分画性能がより一層向上することを証明する。
Causes of Carryover	主要設備として購入予定であった電子制御式ラボ用膜分離装置のスペックが年度内に定まらず、購入を次年度に繰り越すことにした。現有装置でも目的の実験がある程度可能であったため、今年度は現有装置で実験的検討を進めることにした。
Expenditure Plan for Carryover Budget	主として、電子制御式ラボ用膜分離装置に充てる予定である。