2017 Fiscal Year Annual Research Report
A method for elucidating unknowns by coupling traveling wave ion mobility spectrometry and the trajectory method
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16K12636
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| Research Institution | Kagoshima University |
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Principal Investigator |
高梨 啓和 鹿児島大学, 理工学域工学系, 准教授 (40274740)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
上田 岳彦 鹿児島大学, 理工学域工学系, 准教授 (80293893)
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| Project Period (FY) |
2016-04-01 – 2018-03-31
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| Keywords | 高分解能質量分析 / イオン移動度 / 軌道法 / 構造推定 / 農薬 / 変化体 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究の目的は、進行波型のイオン移動度測定であるTWIMSを活用して、微量な未知環境汚染物質の二次元構造を、単離・精製を伴わずに推定する技術を開発することである。測定されたイオン移動度から求めた未知物質の衝突断面積（collision cross section, CCS）が、仮定した構造に基づいて推算したCCSと一致した場合に、その仮定が正しいとして構造を推定した。NMRを用いた従来の二次元構造推定では、共存する複雑な環境マトリックス成分を除去して微量な未知物質を単離・精製する必要があった。一方、単離・精製を伴わない構造推定は、LCやGCと接続した多段階精密質量分析により行われてきたが、分子式の決定および官能基の種類・個数の推定は可能だが、官能基の置換位置（二次元構造）を推定することは困難であった。
検討初年度に、the trajectory methodにより算出した推算CCS値と、TWIMSにより測定した実測CCS値を一致させることに成功したので、本年度は、農薬ジノテフラン光照射サンプル中の未知環境変化体の構造推定に適用した。その結果、仮定した複数の異性体の推算CCS値に有意差が認められず、構造を推定できなかった。そこで、未知変化体を誘導体化した場合に推算CCS値に有意な差が現れるか否かを検討した。誘導体化試薬として、benzoyl chloride、1-naphthoyl chlorideなどを検討した。各種誘導体の推算CCS値を算出したところ、一部の異性体の推算CCS値は他の異性体のそれと有意に異なり、区別可能であったが、どの誘導体化でもすべての異性体間で推算CCS値に有意な差を生じさせることはできなかった。このため、誘導体化を組み合わせることによる効果を検討したところ、2つの異性体以外の区別は可能な推算CCS値を得ることができた。
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Research Products
(6 results)
