2017 Fiscal Year Annual Research Report
Developing three-dimensional measurement method for nano- and atomistic structures using focal series of aberration-corrected transmission electron microscopy images
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16K13688
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Research Institution | Osaka University |
Principal Investigator |
山崎 順 大阪大学, 超高圧電子顕微鏡センター, 准教授 (40335071)
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Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
田中 信夫 名古屋大学, 未来材料・システム研究所, 研究員 (40126876)
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Project Period (FY) |
2016-04-01 – 2018-03-31
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Keywords | 三次元観察 / 収差補正TEM / 焦点位置スキャン / 結晶格子縞 / ナノ粒子 / 動画計測 |
Outline of Annual Research Achievements |
最終年度は、1)電子顕微鏡像シミュレーションを用いた格子縞コントラスト極小焦点位置に対する動力学回折効果の検証、2)燃料電池用の触媒材料として用いられるカーボン担持白金ナノ触媒の三次元分布計測、3)半導体界面ラフネス計測のシミュレーションによる検証と実測、に取り組んだ。 1)に関して、初年度までにアモルファス物質または軽元素からなる結晶物質(Si結晶)について像シミュレーションに基づく検証を行った。その結果、厚さ10nm以内では顕著な動力学回折効果が生じず、膜中央付近に焦点を合わせた場合に最も格子縞コントラストが低減することを確認していた。最終年度は、重元素からなる結晶物質の代表として金結晶についてシミュレーションによる検証を進めた。その結果、主要晶帯軸入射の場合には格子縞コントラスト極小をもたらす焦点位置に一貫性が見られなかった。一方、ランダムに方位傾斜した場合、厚さ3nm以内では膜中央から系統的に0.5-1.0nmのズレを示すに留まることが明らかとなった。この結果に基づき、初年度に最適化した撮影条件のもと、2)の計測を行った。初年度に開発したフィルタリング処理を適用して解析した結果、複数の白金ナノ粒子の三次元分散を計測することに成功した。従来の傾斜シリーズトモグラフィーで計測する場合30分から1時間程度の電子ビーム照射を必要とし、その間の照射ダメージが大きな問題となる。一方今回開発した手法では30秒から1分での計測が可能であり、画期的な成果であるといえる。さらに3)の取り組みの結果、収差補正TEMを用いて非整合エピタキシャル界面を焦点はずれ量10nm以下で撮影した場合、高い精度で界面ラフネスを計測可能であることを明らかにした。この計測を3C-SiC/Si界面に適用し、界面ラフネスを計測することに成功した。
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