2017 Fiscal Year Annual Research Report
Improvement of metal salt for selective ammonia absorption material in the moisture-ammonia mixed gas: determination of crystal structure of ammine complex
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16K14058
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| Research Institution | University of the Ryukyus |
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Principal Investigator |
中川 鉄水 琉球大学, 理学部, 助教 (50647261)
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2016-04-01 – 2018-03-31
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| Keywords | アンモニア / 錯体 / XRD / 結晶構造 / 熱力学 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
アンモニア回収材料のモデル物質の硫酸銅について（１）Cu(NH3)n(H2O)5-nSO4の合成・結晶構造決定と、（２）CuSO4のガス吸蔵圧力と生成物の相関を解明することを目的とした。
昨年度はNH3分圧制御装置を作成し、Cu(NH3)nSO4（n=1～5）の合成を試み、SAGA-LSにて放射光XRD測定を行った。合成した物質はCuSO4とCu(NH3)4SO4の混合相となっており、MH3吸蔵からのCu(NH3)nSO4合成は困難であることがわかった。しかしCu(NH3)4SO4の放射光XRD測定では、多相ながらも解析の結果、空間群P1であることを明らかにした。更に、Cu(NH3)5SO4単相の合成にも成功した。
今年度はCu(NH3)nSO4（n=1～5）の各nにおける単相を得るべく熱重量・示唆熱分析およびXRD測定により脱NH3反応過程を調査したところ、Cu(NH3)nSO4のうちn=3は存在しないか、非常に不安定であることが明らかになった。更にCu(NH2)2SO4は110℃で合成した場合は非晶質であったが、200℃までの加熱により発熱を伴い結晶化することを明らかにした。その後Cu(NH2)2SO4は250℃でCu(NH3)SO4となった。以上より各アンミン錯体の合成条件を特定した。しかし現段階では非晶質Cu(NH2)2SO4以外の単相を得られておらず、より厳密な合成条件を特定する必要がある。なお、CuSO4・5H2OからNH3を吸蔵させ、Cu(NH3)n(H2O)5-nSO4の合成を試みたが、分相し目的の物質が得られなかった。
以上から本研究では、Cu(NH3)n(H2O)5-nSO4を合成するまでに至ら無かったものの、Cu(NH3)4SO4の空間群を決定し、無水物単相の合成条件を得た。今後は他の無水物について結晶構造を決定し、含水物の合成・構造解析を行う予定である。
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