Directly derivative extraction of mercury in human urine for the speciation analysis by GC/MS

2018 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 16K15374
• Research Institution: Hiroshima University
• Principal Investigator: 長尾 正崇 広島大学, 医歯薬保健学研究科(医), 教授 (80227991)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 奈女良 昭 広島大学, 医歯薬保健学研究科(医), 准教授 (30284186)
• Project Period (FY): 2016-04-01 – 2019-03-31
• Keywords: 産業衛生 / 分析化学 / 中毒

Outline of Annual Research Achievements

本研究では、ガスクロマトグラフ/質量分析計（GC/MS）およびガスクロマトグラフ/水素炎イオン化型検出器（GC/FID）による、尿中水銀化合物の同定・定量分析に至るまでのハイスループット分析法の開発を目的とする。最終年度は、前年度までに検討して得られた結果を踏まえ、施設間誤差の検討および分析法の修正と改良を実施した。
本研究期間中には、下記の成果が得られた。１）テトラエチルほう酸ナトリウム及びテトラフェニルほう酸ナトリウムを誘導体化剤とすることで、尿中の無機水銀と有機水銀を分離分析する系統的化学形態別抽出が可能となった。２）既存の報告では、尿10mL以上が使用されていたが、0.5～0.1mLまで減少できることが判明した。３）内部標準物質として分析対象化合物の安定同位体を用いることが理想であるが、水銀化合物では安価な安定同位体が入手できなかったことから、プロピル水銀の市販されていることを突き止め、比較的安価な内部標準物質として使用できることが判明した。４）尿中無機水銀およびメチル水銀濃度を2.5、25、250ng/mlとした場合の日内間のばらつきを上記プロピル水銀を内部標準物質として使用して検討した結果、0.97～2.75％と良好な再現性が確認できた。５）ただし、MonoSpinC18での抽出を検討した結果、液液抽出に比べてGCMSでのピーク面積値が小さく、回収率の面で問題のあることが判明した、今後の課題として残された。
本研究にて開発された手法は、他施設でも同様の結果が得られ、施設間誤差の少ない方法であることも確認され、今後の産業労働衛生に寄与することと期待される。