2016 Fiscal Year Research-status Report

分散型X線吸収分光による精密局所歪測定

Research Project

Project/Area Number	16K17540
Research Institution	Japan Atomic Energy Agency
Principal Investigator	松村大樹国立研究開発法人日本原子力研究開発機構, 原子力科学研究部門物質科学研究センター, 研究副主幹 (30425566)
Project Period (FY)	2016-04-01 – 2018-03-31
Keywords	X線吸収分光 / 実時間分割測定 / 局所歪 / Debye-Waller因子 / XAFS
Outline of Annual Research Achievements	本研究課題は、分散型X線吸収分光システムの高度化を行うことで、高い相対精度での局所歪観測を実現させ、金属酸化物等の機能性材料における物性変化と局所歪との関連性を明らかにすることを目的とするものである。実施１年目である平成２８年度においては、分散型X線吸収分光システムの要となる湾曲分光結晶に対して、高い精度での操作が可能になるような遠隔操作型高精度Zステージ等の購入及びその導入を行い、湾曲分光結晶の光学系調整が容易かつ高度に行える状態を作り上げた。また、湾曲分光結晶チェンバーに対して、断熱性の高い素材を用いて作り替え、湾曲分光結晶の温度安定化を実現させた。加えて、X線吸収分光測定用の試料ペレットの作製に関して、いくつかの作製方法を試行する中で、最適条件の決定を試みた。先行的な実験として、ロジウム金属ナノ粒子を対象として、分散型X線吸収分光システムを用いたX線吸収分光データから得られる原子間距離の高相対精度測定を行った。結果、原子間距離の相対精度として、100 fmを切るレベルの値を得ることが可能であることを見出した。現状の評価として、湾曲分光結晶の高度化という観点からは、当初の目的をおおよそ達成できたものと考えている。今後の予定としては、システムの最適化という観点から、X線吸収分光測定用の試料ペレット作製に関して、最適な作製条件を見出すことで、より相対精度の高いデータの取得に取り組むことを考えている。また、試料としては、ニオブ系酸化物を中心として、ペロブスカイト型構造を持つ金属酸化物のいくつかに対して、局所歪の温度依存性測定を行い、物性と局所歪との関連性を明らかにしていく予定である。
Current Status of Research Progress	Current Status of Research Progress 2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned. Reason 本研究課題の１年目の研究計画としては、分散型X線吸収分光システムの要となる湾曲分光結晶制御システムの高度化が最大の案件である。現在までの所、遠隔操作型高精度Zステージ等を購入して、制御システムの高度化を行ったと共に、湾曲分光結晶チェンバーに対する断熱化を施したことで、湾曲分光結晶制御システムの高度化に関しては順調に進んでいるものと考えている。また、X線吸収分光測定用ペレットに関してはいくつかの試行を行い、より測定に適したペレット作製の目途が立ちつつある。 X線吸収分光測定によって得られる構造パラメータの評価として、ロジウム金属ナノ粒子に対して試行測定を行った。その結果、高い相対精度で原子間距離やDebye-Waller因子といったパラメータが計測可能であることを確認することができ、本研究課題における遂行方針が間違っていないことを確かめることができた。
Strategy for Future Research Activity	平成２９年度の研究計画として、測定システムの観点からは、X線吸収分光測定用ペレットの作製方法を完成させることが挙げられる。現在は、堆積法を基にしたペレット作製方法の試行を行っており、平成２９年度の間に、確たる方針を決定する予定である。局所歪の温度依存性測定として、先ず初めに酸化パラジウムや酸化ロジウムといった単純酸化物からの測定を行い、それらの測定によって光学系調整へのフィードバックを行った後、ペロブスカイト型構造を持つニオブ系酸化物、コバルト系酸化物、銅系酸化物といった、それぞれ特徴的な物性を持つ金属酸化物の測定を行う予定である。高い相対精度を持った局所歪の温度依存性測定を行うことで、物質内の局所歪と物性との相関関係を明らかにしていくことを考えている。
Causes of Carryover	物品費として、分散型X線吸収分光測定システムの主要コンポーネントである湾曲分光結晶の高度化を実現するため、湾曲分光結晶チェンバーの購入に対して主要予算を計上していたが、仕様の詳細検討の結果、当初の見積もりより安い金額にて実現できることが判明したため、差額が生じた。旅費として、研究見学・打合せとしての外国出張を計画していたが、既存報告書の熟読やメール等によるやり取りを通じて、外国出張を行わなくとも研究を遂行できる目途が立ったため、外国出張を取りやめた結果、差額が生じた。
Expenditure Plan for Carryover Budget	２年目である平成２９年度においては、当初の予定には計上していなかったが、研究成果を発表するために国際会議に参加することを計画している。そのための外国出張旅費として、差額分を使用する予定である。また、当初の予定通り、ペレット作製用薬品等の各種消耗品費は、X線吸収分光測定実験の遂行のために使用する。