2019 Fiscal Year Annual Research Report
Batch cooling crystallization of monodisperse crystals based on novel strategy
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16K18275
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| Research Institution | Niigata University |
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Principal Investigator |
三上 貴司 新潟大学, 自然科学系, 准教授 (30534862)
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| Project Period (FY) |
2016-04-01 – 2020-03-31
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| Keywords | 化学工学 / 晶析操作 / 粉体生成 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
プロセス産業において粉粒体を取り扱う上での従来課題として、固液分離工程や供給および輸送工程における粉体ハンドリングに加えて、偏析現象の問題がある。これらは、粉粒体の粒径や形状を均質にすることで、改善を図ることができる。本研究では、晶析工程において均質な粉粒体、すなわち単分散結晶を製造することに着眼を置いている。晶析工程における従来課題は、二次核発生にある。これは、冷却や反応により生成した過飽和度が過大になりやすいために起こることが多い。したがって、生成する過飽和度を制御しつつ操作できるとよいが、今なお難しい。種晶添加系での対応策は確立されつつあるが、とりわけ医薬品や食品分野では種晶無添加での操作が望ましいため、その方面での対応策が別途必要である。本研究は、種晶無添加系での単分散結晶生産の手法確立を意図するものである。具体的には、工業的になるべく汎用の装置を用いることを念頭に、過飽和操作に対する独自のアイデアに基づく手法として、滴下冷却晶析法に着目しており、その適用可能性について様々な角度から検討を重ねてきた。平成28年度は、従前の回分冷却法と新法である滴下冷却法の比較検討を行った。その結果、新法における製品結晶の単分散性は、従前の手法に対して改善されたことから、従来法に対する滴下冷却法の優位性が認められた。平成29年度は、滴下段数の影響に着目した。その結果、核発生と結晶成長を分離するアイデアに基づく２段滴下法を用いることで、単分散性を維持しつつ、粒径の増大効果が認められた。平成30年度は、２段滴下法の課題が、添加段の合間に設けられる保持工程にあることを見出し、さし水添加による単分散性の改善を図った。その結果、流量を制御しながら添加することで、大幅な単分散性の向上が認められた。平成31年度は、既往のシーディング理論に基づき、最適な滴下条件の設計モデル式を提案した。
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