2016 Fiscal Year Research-status Report
気相反応制御によるTiO2/Cナノ複合材料の効率的製造手法の確立
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16K18283
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| Research Institution | Hokkaido University |
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Principal Investigator |
岩村 振一郎 北海道大学, 工学研究院, 助教 (10706873)
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2016-04-01 – 2018-03-31
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| Keywords | 反応プロセス / ナノ材料 / エネルギーデバイス / 炭素材料 / 化学気相成長法 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
平成28年度は主にチタンイソプロポキシドを液体のまま反応管にパルス状で導入することで、熱分解による炭素とTiO2の同時析出による複合体の製造を行った。反応管の温度によらずTiO2は高い収率で得られたが、炭素析出量は反応温度に大きく影響を受け、600℃以下の反応温度ではほとんど炭素が析出しなかった。また、1000℃以上ではTiO2が電極材料として使いやすいアナターゼ型からルチル型に相転移してしまうため、800℃程度の製造温度が適していた。本手法で得られる複合体はTiO2ナノ粒子に炭素を被覆した構造をしており、この複合粒子のサイズはキャリアガス流量に影響され、最小で粒径約40 nm複合体が得られた。これらの試料のリチウムイオン電池負極特性の評価を行ったところ、1.7 V(vs. Li/Li+)で充電した。この電位はアナターゼ型のTiO2へのリチウムイオンの挿入反応が生じると報告されている電位と一致すため、複合体中のTiO2は電気化学的に反応していることが確認された。しかし、これらの複合体の放電容量は120 mAh/g程度であり、市販のTi系負極材料よりも低かった。
十分の容量が得られなかった原因として炭素によるTiO2への導電パスが十分形成できていなかった可能性が考えられるため、複合体中の炭素含有量を増加させる必要性が考えられた。そこで、原料溶液に炭素源として有機溶媒を添加することにより、複合体中の炭素含有率を増加させることに成功した。この炭素含有量の多い複合体は市販のTi系負極材料よりも高い180 mAh/g程度の放電容量が得られた。しかも、この複合体は100サイクル程度では容量の低下がほとんど見られず、高いサイクル特性を有していることも判明した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
本研究において気相における反応制御が難しい原料であるチタンアルコキシドから目的としていた均一なナノ粒子を製造することに成功し、さらにTiO2析出と炭素析出の反応速度の差を利用してTiO2ナノ粒子の外表面に炭素層を積層させることに成功した。得られた複合体は当初予定した電気化学的な応用に必要な炭素の導電パスが十分導入されていたため、ほぼ目的の物質の製造に成功したと判断できる。このため、今年度の進捗状況として「おおむね順調に進行している」と判断した。
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| Strategy for Future Research Activity |
H28年度得られた複合体よりもさらにTiO2へ効率的な導電パスを導入するためには、TiO2のさらなるナノ粒子化が必要である。しかし、本年度行った手法では反応効率を維持したまま現状よりも大きく粒径を小さくすることは困難である。そこで、H29年度は当初計画していた通り、炭素材料を設置した反応器にTiO2前駆体を導入して炭素材料上にTiO2を被覆する方法を進めていく予定である。この手法ではTiO2のみが析出する条件に設定することが可能であるため、H28年度に用いた手法と比べTiO2の構造制御範囲の拡大が期待できる。
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| Causes of Carryover |
H28年度は主に材料開発へ注力したため、電気化学特性評価についてはリチウムイオン電池負極としての基本物性の評価にとどまった。このため、当初予定していた詳細な電気化学特性評価に必要な測定用物品の購入予定が後ろ倒しになった。
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
H29年度は新規材料開発と共にリチウムイオンキャパシタ評価など様々な電気化学特性評価を進めていく予定であるため、この測定用物品の購入に使用する予定である。
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