2016 Fiscal Year Research-status Report
水熱劣化を抑制し色調付与に配慮した高透光性ジルコニアセラミックスの開発
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16K20496
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| Research Institution | Osaka University |
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Principal Investigator |
宇佐美 博文 大阪大学, 歯学部附属病院, 医員 (30573456)
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| Project Period (FY) |
2016-04-01 – 2019-03-31
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| Keywords | ジルコニア / 透過性 / 水熱劣化 / ミストCVD |
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| Outline of Annual Research Achievements |
近年、透光性ジルコニアの需要が増加しているが、口腔内での長期使用すると水熱劣化により破折につながる可能性が危惧される。本研究ではシリカ添加により劣化を抑制し、かつ透光性を高め、さらにミストCVD法によるステイン陶材との焼付強さ向上を試みる。まず、アルミナを使用せずシリカを添加し透光性と耐劣化性を向上させたジルコニアの製作を試みた。
実験には、シリカを0.2 wt%添加し、焼結温度を1400 ℃、1450 ℃、1500 ℃、1600℃に変化させた４種類の試作イットリア系ジルコニア(Y-TZP)を用いた。コントロールとして市販フレーム用Y-TZPと市販 高透光Y-TZPを用いた。試作Y-TZPは、アルミナを含まずイットリアを3 mol％含むジルコニア粉末にシリカ粉末を0.2 wt％添加しボールミルにて粉砕・混合した。次に、冷間等方圧加工法により、粉末をプレス成形した。試作Y－TZP、市販Y-TZPともに指定温度まで焼結炉の温度を上昇させ、その後、2時間の係留を行い、焼結させた。各試料の密度を比重測定キッドにて測定した。その後、試料を直径20 mm、厚み 0.5 mmに加工し分光測色計を用いて標準白板および黒板上でY，L＊，a＊，b＊を測定し各試料のコントラスト比と透光性パラメータを算出した。
試作Y－TZPのかさ密度は、1400 ℃で焼結させた試料のみ約5％低く、他の試料はほとんど変わらなかった。透光性パラメータ、コントラスト比から試作Y-TZPは1400℃で焼結させた試料の透光性が最も低く、1450℃、1500℃と焼結温度を上昇させるごとに透光性が高くなった。しかし、1600℃の試料は1500℃の試料よりも透光性が低かった。市販Y-TZPと比較すると、1500℃で焼結させた試作Y-TZPは市販フレーム用Y-TZPよりも透光性が高く、市販高透光性Y-TZPよりも透光性が低かった。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
私が以前に行った研究では、シリカを微量添加して複合化したジルコニアは、強度や靭性が高く、水熱劣化しにくい材料であることが示された。市販の高透光性ジルコニアは透光性を向上させるため、劣化の抑制に働き、光の散乱因子となるアルミナを減少させている。そこで、本研究ではジルコニアの透光性を向上させるために、アルミナを含有しないイットリア系ジルコニア (Y-TZP)に、シリカを0.2 wt％添加し複合化させることで、劣化しにくくかつ、透光性が高いいジルコニア系ナノ複合材料の開発を試みた。
1400 ℃で焼結した試作Y-TZPのかさ密度は他の試作Y-TZPよりも約5 %低く、透光性も低かった。これは、焼結されたジルコニアの内部に気泡が存在し、光を散乱していることが原因と考えられた。1500 ℃で焼結した試作Y-TZPは、試作Y-TZPの中で最も透光性が高かった。これは、焼結温度の上昇により、粒成長が起こり、内部の気泡が減少したことが原因と考えられた。焼結温度が1600 ℃の試作Y-TZPは1500 ℃で焼結した試作Y-TZPよりも透光性が低かった。ジルコニアの焼結温度が高くなると、結晶構造が正方晶から立方晶に移行しやすくなることや、シリカの融点が1650 ℃であることから、焼結温度を高くしても透光性は高くならず、強度が低下する可能性が高いと考えられた。今回試作したY-TZPは1500 ℃で焼結すると、市販フレーム用Y-TZPよりも透光性が高くなることが示され、シリカを添加し、かつ透光性の向上させることに関して、目的が達成できた。
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| Strategy for Future Research Activity |
試作の中で透光性の高かった1500℃で焼結した試作Y-TZPの物性、水熱劣化の評価を行うことが必要である。比較対象として、市販フレーム用Y-TZPと市販高透光性Y-TZPを用いる。各試料を加工、研磨し、ISO13356に基づいて薄板試料を製作する。試料は非劣化群、劣化群に分け、劣化群はISO13356に基づき134℃水中環境下にて40時間の加速劣化試験を行う。その後、万能試験機を用いてISO6872で規定された方法で曲げ試験を行う。また、Ｘ線回折により試料表面を分析し、単斜晶の割合から劣化の程度を検討する。走査型顕微鏡(SEM)を用いて破断面の観察を行い、劣化深度を求める。劣化特性が不十分であった場合には、シリカ添加量や焼結時間、イットリア含有量の調整を行い、透光性だけでなく劣化特性や強度に優れる条件を検討する。
上記実験にて劣化特性が良好であった場合は、ミストCVD装置によりシリカの成膜を行った後に、ステイン陶材の焼付強さを検討する。まず、試作ジルコニアを焼結した後、加工・研磨して基板試料を製作する。その後、ミストCVD装置を用いて基板上にシリカゾルを噴霧し成膜する。シリカ成膜を作製した試料に対し、蛍光Ｘ線分析装置により組成定量分析を行い、シリカ成膜を確認する。サンドブラスト等表面処理を変化させた基板上に陶材を築盛して試料を製作する。剪断試験により焼付強さを測定し、表面処理条件の比較を行う。また走査型顕微鏡(SEM)を用いて破断面の観察を行い、剪断試験の結果と合わせてシリカ成膜条件の最適化を行う。
シリカ成膜が不完全であった場合には、シリカゾルの種類やミストCVD装置の噴霧回数を変更するだけでなく、シリカゾルにジルコニアゾルを加えてより成膜しやすくなる条件を検討する。
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| Causes of Carryover |
当初、ジルコニア粉末を購入しシリカ添加後、圧縮成形し焼成予定であったが、粉末の配合やシリカ添加、焼成までを外注した結果、物品費が減少し（試料の配合、焼成は外注のため、その他は増加）、次年度使用額が生じた。
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
前年に引き続き、材料の購入や製作委託、加工、計測外注費等に使用する予定である。
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Research Products
(2 results)
