2017 Fiscal Year Annual Research Report

Synthesis of graphene quantum dots in supercritical water, and their separation and application

Research Project

Project/Area Number	17F17335
Research Institution	Kyoto University
Principal Investigator	小松直樹京都大学, 人間・環境学研究科, 教授 (30253008)
Co-Investigator(Kenkyū-buntansha)	TAYYEBI AHMAD 京都大学, 人間・環境学研究科(研究院), 外国人特別研究員
Project Period (FY)	2017-11-10 – 2020-03-31
Keywords	ナノ粒子 / 高温高圧 / ２次元ナノシート
Outline of Annual Research Achievements	当初予定していた超臨界水中でのグラフェン量子ドットの合成は、高圧容器が高価になることや安全性などの問題から、超臨界水ではなく、超臨界有機溶媒中で反応を行うこととした。また、当初の目標であったグラフェン、あるいはグラフェン量子ドットの合成に代えて、以前から当研究室で扱ってきた磁性酸化鉄ナノ粒子の合成を最初の標的をし、実験を行った。その結果、常温常圧下で合成された磁性酸化鉄ナノ粒子に比べ、より粒度分布の狭いナノ粒子を合成できることが明らかとなった。また、温度や圧力などの条件と合成されたナノ粒子の構造や性質の大まかな相関が見えて来た。また、固相中でのボールミリングによる２次元ナノ材料（二硫化モリブデン、MoS2）のはく離についても検討を行った。はく離剤としてコール酸ナトリウム（SC）を用い、SC/MoS2 の量比（0.2ー4.0）、容器の容量に対するボールの容量比（10, 50, 80%）、回転速度（300, 600 rpm）などの条件の最適化をおこなったところ、収率８０％以上で二硫化モリブデンナノシートが得られた。また、得られた二硫化モリブデンナノシートとSCの複合体は、水にすぐに溶解することも明らかになった。さらに、ミリングの時間と二硫化モリブデンナノシートの層数（厚み）やサイズとの相関を調べたところ、最適条件下においては、層数は１～３層、サイズは概ね 70ー110 nm であることが明らかとなった。
Current Status of Research Progress	Current Status of Research Progress 2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned. Reason 固相中でのボールミリングによる２次元ナノ材料（二硫化モリブデン）のはく離については、３月に行われた学会で口頭発表を行い、現在、論文作成中である。
Strategy for Future Research Activity	磁性酸化鉄ナノ粒子の合成に関しては、オートクレーブ内の温度、圧力条件と得られた磁性酸化鉄ナノ粒子の構造や物性との相関を明らかにしたのち、ポリグリセロールで修飾されたナノ粒子の共存下での高温高圧反応により、ポリグリセロールへの磁性酸化鉄ナノ粒子の直接担持を試みる。一方、ボールミリングによる２次元ナノ材料のはく離については、２次元ナノ材料として二硫化モリブデン以外のバルク材料を、はく離剤としては、コール酸ナトリウムをクロリンe6 のような平面構造をもつ光増感剤に代えて、検討を行う。得られた錯体に関しては、光照射下でのがん細胞への影響について検討する。