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2017 Fiscal Year Annual Research Report

Establishment of the method for evaluating fracture properties of ceramics in mesoscale and elucidation of the relationship between them and microstructural factors

Research Project

Project/Area Number 17H01319
Research InstitutionYokohama National University

Principal Investigator

多々見 純一  横浜国立大学, 大学院環境情報研究院, 教授 (30303085)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 中野 裕美  豊橋技術科学大学, 学内共同利用施設等, 教授 (00319500)
伊藤 暁彦  横浜国立大学, 大学院環境情報研究院, 准教授 (20451635)
飯島 志行  横浜国立大学, 大学院環境情報研究院, 准教授 (70513745)
高橋 拓実  地方独立行政法人神奈川県立産業技術総合研究所, 戦略的研究シーズ育成事業, 研究員 (30715991)
Project Period (FY) 2017-04-01 – 2020-03-31
Keywords強度 / セラミックス / メソスケール / 塑性変形
Outline of Annual Research Achievements

本研究の目的は、メソスケール破壊特性評価法を確立すること、および、メソスケールの破壊特性と微構造因子との相関の解明である。この研究目的を達成するために、平成29年度は、メソスケール破壊特性に及ぼす試験片形状および破壊試験条件の影響の解明を目指して実験を行った。まず、単結晶Siを試料とし、系統的に形状を変化させて作製した断面が五角形のマイクロカンチレバー試験片を用いて実験を行い、形状の対称性の指標である歪度が0.15以下の範囲では物性値であるヤング率を精度よく測定できることを明らかにした。しかし、歪度が小さくとも断面が扁平な三角形の試験片では、ヤング率を過大評価することも分かった。応力をさらに印加すると、応力とひずみの関係は非線形となり、引張あるいは曲げ応力下においても単結晶Siが塑性変形を生じた。上記の歪度の範囲のマイクロカンチレバー試験片を用いて測定した曲げ強度は約7.4 GPaとなり、バルクな試験片で測定される強度よりも極めて高いことも分かった。これよりも約1/3の寸法のマイクロカンチレバー試験片を用いてヤング率と強度の測定を行ったところ、ヤング率は精度よく測定でき、得られた強度は第一原理計算で報告されている理想強度とほぼ同程度となった。以上より、メソスケールでの破壊特性を精度良く測定するための手法を明らかにすることができた。また、メソスケール破壊特性評価のための各種材料も作製した。前述の通り確立されたメソスケール破壊特性評価法を、作製した材料の一部であるSiC多孔体の粒界強度測定に適用したところ、脆性固体として知られるSiCであっても、その平均強度は約39GPaとなり、塑性変形も生じることを初めて見いだした。さらに、マイクロカンチレバー試験片を用いて溶融Alに浸漬したSi3N4セラミックス表面の破壊特性評価も行い、その劣化メカニズムを解明することにも成功した。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

本研究では、メソスケール破壊特性評価法を確立が目的の一つであるが、平成29年度には、当初計画していた強度、破壊靱性に関して、これらを妥当に評価可能な形状、寸法についての知見を得ており、マイクロカンチレバー試験片を用いた破壊特性評価法の確立のための目標は十分達成できている。また、平成30年度以降のメソスケール破壊特性と微構造因子の相関解明に必要な材料も作製できており、その一部について既にマイクロカンチレバー試験片を用いたメソスケール破壊特性の実測にも成功している。その際に、これまで実際に測定されたことがなかった材料の本質ともいえる理想強度が本手法により実測されること、脆性的なセラミックスに引張あるいは曲げ応力を印加した場合においても塑性変形することなど、当初予期していない新規な現象を見いだすことに成功している。これらのメカニズムは次年度以降行う予定のTEM観察やAFMを駆使したナノフラクトグラフィーにより解明することにしている。以上の理由により、本研究はおおむね計画通りに進展しており、その一部では当初の計画以上に進展していると判断される。

Strategy for Future Research Activity

平成30年度には、混合モード破壊靭性評価、および、疲労特性評価を行う。これらは平成29年度までに得られた知見をもとに検討を進め、混合モード破壊靭性評価、および、疲労特性評価においても測定される破壊特性に及ぼす試験片形状・破壊試験条件の影響を解明する。また、平成29年度に作製したメソスケール破壊特性評価のための材料で代表的なものを用いて強度および破壊靱性試験を行い、測定対象の箇所・材料・構造を広げた場合においても精度良く破壊特性を測定できる手法を明らかにする。得られた結果を総合して、マイクロカンチレバー試験片を用いたメソスケール破壊特性評価法を確立する。
微構造制御して作製した材料中の所定の測定対象箇所にマイクロカンチレバー試験片を加工し、メソスケールでの破壊特性評価を行う。破壊試験後の試験片の破面観察は、破壊特性を解釈する上で重要である。そこで、本研究においても破壊試験後の試料について破面観察を実施する。破面観察はFE-SEMで行う予定であるが、これまでに研究代表者が研究を進めてきた走査型プローブ顕微鏡による破面観察法(ナノフラクトグラフィー)を駆使してナノスケールでの定量的な破面の形状情報を獲得する。
また、マイクロカンチレバー試験片と同じ場所からサンプリングしたTEM観察用試験片を用いた微構造観察と解析を行う。得られたメソスケールでの強度、破壊靱性、疲労特性と微構造因子の相関を、ナノフラクトグラフィーおよび計算科学的解析を駆使して解明する。

  • Research Products

    (15 results)

All 2018 2017 Other

All Int'l Joint Research (1 results) Journal Article (1 results) (of which Peer Reviewed: 1 results) Presentation (12 results) (of which Int'l Joint Research: 4 results,  Invited: 5 results) Remarks (1 results)

  • [Int'l Joint Research] University of Seoul(韓国)

    • Country Name
      KOREA (REP. OF KOREA)
    • Counterpart Institution
      University of Seoul
  • [Journal Article] Degradation evaluation of Si 3 N 4 ceramic surface layer in contact with molten Al using microcantilever beam specimens2017

    • Author(s)
      Fujita Saho、Tatami Junichi、Yahagi Tsukaho、Takahashi Takuma、Iijima Motoyuki
    • Journal Title

      Journal of the European Ceramic Society

      Volume: 37 Pages: 4351~4356

    • DOI

      10.1016/j.jeurceramsoc.2017.01.016

    • Peer Reviewed
  • [Presentation] Measurement of grain boundary strength of the neck in porous SiC Ceramics using microcantilever beam specimens2018

    • Author(s)
      多々見純一、井本有美、飯島志行、矢矧束穂、高橋拓実
    • Organizer
      ICACC2018
    • Int'l Joint Research / Invited
  • [Presentation] マイクロカンチレバー試験片を用いたセラミックスの強度および破壊靭性のメソスケール測定2018

    • Author(s)
      多々見純一、高橋拓実、飯島志行、矢矧束穂
    • Organizer
      第56回セラミックス基礎科学討論会
  • [Presentation] マイクロカンチレバー法で測定した単結晶シリコンの機械的特性2018

    • Author(s)
      山口拓志、多々見純一、飯島志行、矢矧束穂
    • Organizer
      日本セラミックス協会2018年年会
  • [Presentation] マイクロカンチレバー法による破壊特性評価2018

    • Author(s)
      多々見純一
    • Organizer
      熱処理技術セミナー
    • Invited
  • [Presentation] Bending strength and fracture toughness of Si3N4 ceramic surface in contact with molten aluminum measured using microcantilever beam specimens2017

    • Author(s)
      多々見純一、藤田紗帆、矢矧束穂、高橋拓実、飯島志行
    • Organizer
      1.PacRIM12
    • Int'l Joint Research / Invited
  • [Presentation] Local mechanical properties of advanced structural ceramics measured using microcantilever beam specimens2017

    • Author(s)
      多々見純一
    • Organizer
      7.ECerS2017
    • Int'l Joint Research / Invited
  • [Presentation] Relationship between strengths of a neck and a bulk body of porous SiC2017

    • Author(s)
      井本有美、多々見純一、飯島志行、高橋拓実、矢矧束穂
    • Organizer
      ISNT2017 & ISSNOX5
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] 多孔質SiCの粒子間接合部の強度とバルク体強度の関係2017

    • Author(s)
      井本有美、多々見純一、飯島志行、高橋拓実、矢矧束穂
    • Organizer
      粉体工学会春季研究発表会
  • [Presentation] 多孔質SiCの粒界強度とバルク体強度の関係2017

    • Author(s)
      井本有美、多々見純一、飯島志行、矢矧束穂、高橋拓実、堀内崇弘、横内正洋、近藤敏之
    • Organizer
      日本セラミックス協会関東支部研究発表会
  • [Presentation] 溶融アルミニウムと接触した窒化ケイ素セラミックス表面のメソスケール破壊特性評価2017

    • Author(s)
      多々見純一、藤田紗帆、矢矧束穂、高橋拓実、飯島志行
    • Organizer
      第30回日本セラミックス協会秋季シンポジウム
  • [Presentation] マイクロカンチレバー法で測定した多孔質SiCの粒界強度2017

    • Author(s)
      井本有美、多々見純一、飯島志行、矢矧束穂、高橋拓実、堀内崇弘、横内正洋、近藤敏之
    • Organizer
      第30回日本セラミックス協会秋季シンポジウム
  • [Presentation] マイクロカンチレバー法による部材局所領域の破壊特性評価2017

    • Author(s)
      多々見純一
    • Organizer
      神奈川県ものづくり技術交流会
    • Invited
  • [Remarks] 横浜国立大学 多々見・飯島研究室

    • URL

      http://ceramics.ynu.ac.jp/

URL: 

Published: 2018-12-17  

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