2017 Fiscal Year Annual Research Report
Development of high-strength and high high-plastic deformable nanocrystalline/amorphous complex alloys by controlling thier nano-hetero structures
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17H01334
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| Research Institution | University of Hyogo |
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Principal Investigator |
山崎 徹 兵庫県立大学, 工学研究科, 教授 (30137252)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
足立 大樹 兵庫県立大学, 工学研究科, 准教授 (00335192)
藤田 和孝 宇部工業高等専門学校, 機械工学科, 教授 (10156862)
網谷 健児 東北大学, 金属材料研究所, 特任准教授 (30463798)
三浦 永理 兵庫県立大学, 工学研究科, 准教授 (70315258)
加藤 秀実 東北大学, 金属材料研究所, 教授 (80323096)
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| Project Period (FY) |
2017-04-01 – 2021-03-31
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| Keywords | 結晶・組織制御 / ナノ結晶合金 / アモルファス合金 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
電解析出法を用いてW含有量が15～18 at. % で、ナノ結晶/アモルファスの二相からなるナノヘテロ組織を有するNi-W合金を作製した。これら合金は、引張強度2.5 GPa 程度を保持しつつ、1～数%の塑性伸びを得る高強度・高延性特性が観察された。しかしながら、Ni-W合金の合金膜厚が20μm以上に増加すると、高い破断強度は維持するが、塑性変形量が減少し、次第に脆性的な挙動を示すようになった。
電解析出法により100μm厚の脆化状態にあるNi-W合金を作製し、これに強ひずみ加工を施して、アモルファス相中のフリーボリュームを増加させ、高延性化することを試みた。ビッカース硬度測定から、強ひずみ加工量の増加とともに軟化が認められるようになり、延性の回復が生じていると判断された.電解析出中の浴抵抗や基板抵抗も、電析材の延性に大きく関係することが明らかとなり、今後、これらのパラメータを検討する。また、積層電析法により、ナノ結晶/アモルファスの二相からなる硬質のNi-W合金と、比較的軟質のNi相を交互にそれぞれ0.3μm, 1μmおよび2μmの厚さで繰り返し積層バルク化した合金を作製し、ナノ・マイクロマルチスケールのヘテロ構造を有する合金を作製した。その結果、1μm積層材では、引張破断伸びが大きく増大した。
バルク状のZr基金属ガラス合金に強歪加工を加え、アモルファス中の自由体積のヘテロ化、もしくはAu等の添加によるナノ結晶を変形誘起析出させることにより、本合金系でも塑性変形部におけるナノ結晶粒の析出と硬化現象が観察され、圧縮変形時において、局所的なせん断帯の形成が大幅に抑制された。これらのバルク状アモルファス合金に軟質の金属相をナノ・マイクロスケールで交互に積層状に配置された合金組織を形成させるために、メカニカルアロイング法が有効であることから、その実験準備も進めた。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
電解析出法により、安定的にナノ結晶相とアモルファス相からなるナノへテロ構造のNi-W合金を作製できるようになった。これら合金試料を用いて、今後、合金中に含まれるアモルファス相中のフリーボリューム量と、応力誘起のナノ結晶粒成長との相関性の検討が可能となった。試料材料の安定的な作製が可能となったことから、これら合金試料に、各種の熱処理や強加工処理を加えて、フリーボリュームを制御し、加工硬化現象との関係を明らかにすることが出来る。
積層電析技術を確立して、サブミクロンレベルでの、異なる電析層を積層して、引張試験を実施することが出来た。本技術を用いて、数十ナノスケールのヘテロ構造とサブミクロンスケールのマルチスケールのヘテロ構造を有する合金の作製技術を確立することが出来た。これら試料作製技術を利用して、高強度・高延性を発現できる理想的な材料組織の形成を目指す。事実、各層の厚さが、1μm程度で、大きな塑性変形性を示す結果が認められており、これら試料を用いて、SPring-8を利用した引張塑性変形中の構造変化をダイナミックに測定し、各層間の塑性変形挙動や、残留応力の発生状況を解析して、高強度を維持しつつ高延性を発現するメカニズムの解明を目指すことが出来る。
金属ガラスと呼ばれる高強度のバルク状のアモルファス合金においても、準結晶相の析出を誘発する元素の添加や、強加工処理により、ナノスケールのヘテロ構想の形成が可能で、圧縮変形では大きな塑性変形が可能となっている。これをさらに、ボールミリング等の粉末冶金の手法を取り入れることにより、硬質アモルファス相＋軟質金属相の積層構造の形成が可能であり、本研究で目指す材料組織制御に有効であることが明らかとなった。
以上のことから、研究の進捗状況は概ね順調であり、今後の成果が期待できる。
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| Strategy for Future Research Activity |
１）ナノ結晶/アモルファス複合Ni-W合金の引張試験結果のバラツキを除去し、安定な材料強度を得ることを目的として、電析Ni-W合金を、熱処理によりフリーボリュームを放出・均一化することにより、加工硬化現象と合金組成との関係を明確にする（山崎、足立、藤田）。
２）バルク状のZr基金属ガラス合金を対象として、強歪加工を加え、アモルファス中の自由体積のヘテロ化、もしくはAu等の添加によるナノ結晶を変形誘起析出させることにより、それぞれアモルファスヘテロ構造合金、ナノ結晶/アモルファス二相合金の創製を行う。合金組成や熱処理等の条件による強歪加工中のヘテロ構造化の違いを調べ、ヘテロ構造と変形挙動の関連を明らかにする（網谷、加藤）。
３）積層電析法により、硬質のナノ結晶/アモルファスNi-W合金相と軟質のNi相を交互にサブμm～数百μmの厚さで積層バルク化した合金を作製し、ナノヘテロ構造の加工硬化性能に及ぼす組織のサイズ効果を明らかにする。Ni-W合金層については、上記で検討した結果を基に、加工硬化発現に最も適したナノ結晶/アモルファス複合合金組成と、アモルファス単相の合金組成を比較して積層効果を検討する（山崎、藤田）。
４）大型放射光施設を用いたナノヘテロ組織の統計的解析と、変形中のIn-situ測定による変形メカニズムの解明を行う。（足立、山崎）。
５）上記５）項の積層合金に強ひずみ加工を加え、過剰なフリーボリュームや格子欠陥を導入した積層合金を作製し、加工硬化現象を検討する（足立、藤田）。
７）メカニカルアロイング法により、Ni-Ti系、Zr-Ti系等のナノ積層構造や、ナノスケールのバイモーダル複合構造を有する粉末を作製し、これを各種の方法で固化成形することにより、高強度ナノバイモーダル複合合金のバルク化を目指す。（山崎、三浦）。
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