2019 Fiscal Year Annual Research Report
Development of high-strength and high high-plastic deformable nanocrystalline/amorphous complex alloys by controlling thier nano-hetero structures
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17H01334
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| Research Institution | University of Hyogo |
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Principal Investigator |
山崎 徹 兵庫県立大学, 工学研究科, 教授 (30137252)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
足立 大樹 兵庫県立大学, 工学研究科, 教授 (00335192)
網谷 健児 東北大学, 金属材料研究所, 特任准教授 (30463798)
三浦 永理 兵庫県立大学, 工学研究科, 准教授 (70315258)
加藤 秀実 東北大学, 金属材料研究所, 教授 (80323096)
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| Project Period (FY) |
2017-04-01 – 2021-03-31
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| Keywords | 結晶・組織制御 / ナノ結晶材料 / アモルファス合金 / マイクロ加工 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
ナノ結晶合金やアモルファス合金は結晶粒の超微細化等により極端に高強度化・硬質化しており、塑性変形中の加工硬化メカニズムは存在しない。このため、引張変形中にせん断帯が局所的に形成され、脆性的に破壊する。本研究ではこれまでに、ナノ結晶/アモルファス複合組織を有するNi-W系のナノヘテロ材料を開発 し、応力誘起のナノ結晶粒成長による局所的硬化を生じさせ、加工硬化の発現と大きな塑性変形を発現させることができた。また、Zr-Cu-Ni-Al系金属ガラス合金 においても、微量なAu, Pd等を添加すると、ナノ準結晶相の析出が容易となり、応力誘起のナノ準結晶相の析出による加工硬化の発現が認められ、圧縮変形時に 大きな塑性変形を発現できることを明らかにした。このような結果を得て、上記材料の実用化に向けた研究にも着手している。
一方、このような応力誘起によるナノ結晶粒成長やナノ準結晶相の析出には、アモルファス母相中に原子拡散を促進するための過剰なフリーボリュームの存在が必要である。しかしながら、これらナノヘテロ材料は、常温で放置しておいても体積収縮を伴うフリーボリュームの放出が生じ、徐々に応力誘起変態が生じ難くなる 欠点を有する。 このように、応力誘起の相変態を容易に起こさせる材料は、同時に、常温付近の低い温度領域でも時効硬化が徐々に生じて、応力誘起による加 工硬化は徐々に認められなくなり、高い延性能は消失する傾向ある。今後は、これらの問題を解決するため、熱的に安定な結晶相と時効硬化性のあるナノ結晶/アモルファス複合組織を有するナノヘテロ材料をマイクロメータサイズに積層化する等の方法により、これら材料の実用化に必要な温度領域での体積収縮を伴う組織変化を抑制する必要がある。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
本研究ではこれまでに、ナノ結晶/アモルファス複合組織を有するNi-W系合金において、応力誘起のナノ結晶粒成長による局所的硬化を生じさせ、加工硬化の発現 と大きな塑性変形を発現でき、これら材料の塑性変形機構の解明にまで研究を進めることができた。一方、本合金は、常温で放置しておいてもアモルファス相中のフリーボリュームの放出が生じ、徐々に硬化を生じながら応力誘起ナノ結晶粒成長が生じ難くなる欠点を有する。これらの問題を解決するため、熱的に安定な結晶相と時効硬化性のあるナノヘテロ材料をマイクロメータサイズに積層化する等により、常温での体積収縮を伴う組織変化を抑制するなどの複合組織化を検討した。実際に、Ni-W合金相と 純Ni相を１ミクロン間隔で交互に積層することにより、構造緩和の抑制と体積収集を抑制できることが確認できた。これらの成果を元に、産業利用への応用研究にも着手しており、紫外線や放射光を利用したLIGAプロセスによるマイクロサイズの精密ギアの試作や、ナノインプリント用の高耐久性のマイクロ金型の作製にも挑戦し、実際に複数の企業からの共同研究の依頼を受ける段階に達している。工学分野の最終的な研究目標は、研究成果の社会実装であり、その実現に向けて着実に成果を上げることができたと考えている。Zr-Cu-Ni-Al系金属ガラス合金においても、微量なAu, Pd等を添加すると、ナノ準結晶相の析出が容易となり、応力誘起のナノ準結晶相の析出による加工硬化の発現が認められ、Ni-W合金マイクロ金型によるZr系金属ガラスのナノインプリント成型についても検討を進めている。
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| Strategy for Future Research Activity |
本年度は、これまで開発してきたNi-W系複合合金を利用して、紫外線や、放射光を利用したマイクロ金属構造体を試作し、実用化への可能性を重点的に検討する。
１）電析Ni-W合金を用いて、W含有量を制御することによりナノ結晶単相材、アモルファス単相材および、ナノ結晶/アモルファス複合材料を作製し、これら合金の常温から300℃付近まで熱収縮挙動を熱機械試験機(TMA)を用いて検討し、熱収縮量が安定する熱処理条件と引張強度、塑 性変形伸びとの相関性を明らかにし、マイクロ構造体の設計条件を検討する（山崎、網谷）。 ２）紫外線や放射光を用いたLIGAプロセスに、本Ni-W電析合金を組み入れ、代表的な高アスペクト比のマイクロ金属構造部材（マイクロギアや光学素子作製用の ナノ/マイクロ金型等）の試作を試みる。フォトリソに必要とされるレジスト塗布条件や紫外線、放射光の露光条件を検討するとともに、それ に合わせた最適な電析条件の検討を行う。(山崎、三浦） ３）昨年度に引き続き、安定なfcc結晶構造を有する純Niとナノヘテロ構造を有するNi-W合金をマイクロメータサイズに積層電析材を作製する 。Ni相は細密充填構造で熱収縮はほとんど認められないが、Ni-W相は過剰なフリーボリュームの放出により収縮する。上記の積層合金を用いて 最適積層厚さを検討する。放射光による積層材の引張試験中の各相のピークシフト量を測定し、各相の応力分配、残留応力を検討し、最適積層 厚さを検討する。（足立、山崎） ４）ＭＡ法によりナノ結晶分散型複合構造を有するFe系、Ti系、Zr系等の合金粉末の作製を検討する。これら粉末を利用した成形加工技術につ いて検討する。（網谷、三浦、山崎） ５）上記2項で作製したNi-W系マイクロ金属金型を用いたZr系金属ガラスのナノインプリント加工について検討を加える（加藤、山崎）。
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