3Dプリンティング技術と摩擦撹拌処理を用いた耐酸化高強度W皮膜形成手法の開発

2017 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 17H01369
• Research Institution: National Institutes for Quantum and Radiological Science and Technology
• Principal Investigator: 谷川 博康 国立研究開発法人量子科学技術研究開発機構, 六ヶ所核融合研究所 核融合炉材料研究開発部, グループリーダー(定常) (50354668)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 渡邊 誠 国立研究開発法人物質・材料研究機構, 構造材料研究拠点, 分野長 (00391219) ; 岸本 哲 国立研究開発法人物質・材料研究機構, 構造材料研究拠点, 主席研究員 (10354169) ; 関 洋治 国立研究開発法人量子科学技術研究開発機構, 那珂核融合研究所 ITERプロジェクト部, 主幹研究員(定常) (00469793) ; 江里 幸一郎 国立研究開発法人量子科学技術研究開発機構, 那珂核融合研究所 ITERプロジェクト部, 上席研究員(定常) (30354624) ; 野上 修平 東北大学, 工学研究科, 准教授 (00431528)
• Project Period (FY): 2017-04-01 – 2021-03-31
• Keywords: 摩擦攪拌処理 / 粉末底溶融結合法 / 超音波顕微鏡 / タングステン皮膜

Outline of Annual Research Achievements

本研究では、事故耐性の高いプラズマ対向材として不動態膜形成による耐酸化機能を付与された高強度W皮膜を開発することを最終目標として、摩擦撹拌処理（FSP）による皮膜強化と3Dプリンティング技術によるW合金成膜を併用した皮膜形成を試みる。
FSP処理による皮膜強化および不動態膜形成の探求においては、粉末床溶融結合（SLM）法によって製作されたW皮膜についてFSP処理を実施したところ、従来条件ではツールの沈み込みが大きく良好なFSP処理皮膜を得ることができなかった。これは試験に供したSLM-Wの密度が50%前後だったことに起因していると考えられる。
3Dプリンティング技術によるW合金皮膜形成の探求においては、上記結果に対応してSLM法によるW皮膜の高密度皮膜形成を目標とした条件検討を実施した。粒度の整ったW粉末を調達し入熱量を大きい条件で実施したところ、若干密度向上を示唆する結果は得られたものの、界面の反応相が100μm程度形成することを確認した。またスキャン間隔が広かったため網目状にW皮膜が形成された。よって、さらなるSLM法条件の最適化の必要性が示唆された。
皮膜健全性の非破壊評価法の開発においては、FSP強化真空プラズマ溶射W皮膜に対して繰り返し熱負荷試験を実施した試験体を対象として超音波顕微鏡による欠陥評価を実施した。100MHz音響レンズによる解析を実施したところ、FSP処理前進側では熱負荷前には無欠陥の良好な皮膜が形成されており、1.8MW/m2の熱負荷を300サイクル負荷した試験体においても剥離や割れによる欠陥が形成されていないことを確認した。一方、FSP処理後退側では熱負荷前にすでに縦方向の割れが形成される箇所が多く、また熱負荷後には界面と平行な剥離欠陥が形成されていることも確認された。この結果から、従来FSP条件進行側の条件が理想であることが示唆された。

Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

3Dプリンティング技術によるW合金皮膜形成の探求においては、界面反応層が最小限で且つ緻密なW皮膜形成条件を特定することができなかった。これは使用するSLM装置においては現状の設定では条件設定自由度が低く最適化を効率良く進めることが出来なかったことが要因であると考えられる。
FSP処理による皮膜強化および不動態膜形成の探求においては、従来FSP条件進行側の条件が理想であることを確認することが出来た。
熱負荷・ICE試験と有限要素解析による皮膜の耐負荷性能の探求においては、熱負荷試験時のクラック発生解析に必須となる高解像度可視画像観察システムを熱負荷試験装置に導入することが出来た。また、ICE試験装置には、FSP処理された試験体を保持試験できる試験片ホルダーを製作・導入することが出来た。有限要素解析においては、解析用強度データ取得に要する試験片製作を進めることが出来た。
皮膜健全性の非破壊評価法の開発においては、100MHz音響レンズを用いた超音波顕微鏡による解析が欠陥解析に有効であることを示すことが出来た。

Strategy for Future Research Activity

W合金皮膜形成の大方針として、融解を伴う合金化はW伝熱特性を損なうことから、SLM法により溝を有するW膜を製作し、溝に充填したCrやY等の不動態膜形成成分をFSPにより機械的に攪拌して合金化する方針とする。

3Dプリンティング技術によるW合金皮膜形成の探求においては、SLM法によるW皮膜形成条件の最適化を進める。初層皮膜形成時の入熱量を下げることが反応層の最小化に有効と考え、レーザーフォーカス位置の変更またはスキャン速度の高速化を検討する。W皮膜高密度化にむけては、レーザースキャン巾の変更またはデフォーカスによるスポット径の大型化を検討する。これらの検討で得られた最適条件で溝付きW皮膜の製作を試みる。
FSP処理による皮膜強化および不動態膜形成の探求においては、従来FSP条件進行側の条件が後退側でも得られるFSP条件を検討する。さらに、溝を導入したVPS-W皮膜に合金元素を充填してFSP処理を行ない、機械的攪拌による合金化を試みる。
熱負荷・ICE試験と有限要素解析による皮膜の耐負荷性能の探求においては、ICE装置への四重極型質量分析計装置の整備をすすめ、試作したFSP処理W合金皮膜のICE試験を実施するとともに、シングルショットの熱負荷試験を実施する。有限要素解析においては、繰り返し熱負荷試験においてWおよびW界面にかかる繰り返し負荷の解析を実施する。
皮膜健全性の非破壊評価法の開発においては、実用レベルでの非破壊評価法を検討する目的で繰り返し熱負荷試験体を対象として、サーモグラフィーを用いた欠陥検出法の適用可能性を検討する。また、欠陥検出の有効性および許容欠陥レベルの評価を目的として既知の欠陥が界面に導入されたW皮膜の作成を試みる。具体的にはSLM法により基盤表面にTiを円盤状にコーティングし、その基盤に対してVPSによるW皮膜の形成を行なう。