2019 Fiscal Year Annual Research Report
高精度位置分解EELS法の開発と界面電子状態の解析
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17H02739
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| Research Institution | Kyoto University |
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Principal Investigator |
倉田 博基 京都大学, 化学研究所, 教授 (50186491)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
治田 充貴 京都大学, 化学研究所, 助教 (00711574)
根本 隆 京都大学, 化学研究所, 助教 (20293946)
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| Project Period (FY) |
2017-04-01 – 2020-03-31
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| Keywords | 電子エネルギー損失分光法 / 走査型透過電子顕微鏡 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では、モノクロメータを搭載した球面収差補正走査透過電子顕微鏡と電子エネルギー損失分光法（EELS）を組み合わせ、固体内の局所電子状態を高い空間分解能で解析することを目的としている。これまでの研究成果として、スペクトラムイメージ（SI）データを多数フレーム取得し、個々のSIデータ間の位置ずれを補正し積算することで、スペクトルデータの信号/ノイズ比を劇的に向上させるマルチフレーム方式を開発した。
最終年度は、微弱なスペクトル信号を有するSIデータのノイズ源として最も重要なCCD検出器のダークカウントの除去について、統計学的な考察をもとにして正確なダークカウントの決定に必要なフレーム数の導出とそれを考慮したソフトを作成し、電子顕微鏡システムに実装した。これにより、短時間で測定したSIデータ内の単一スペクトルにおいて、単位ピクセル当たりシングルカウントレベルの微弱信号の検出も可能にし、マルチフレーム方式の検出をより効果的にすることができた。
一方、局所電子状態の解析としては、酸化鉄ナノロッドから測定された酸素K殻電子励起の微細構造を多重散乱計算により解析し、酸素空孔近傍の原子間距離の伸張を明らかにした。さらに、ブラウンミレライト構造を有する遷移金属酸化物の鉄L2,3殻電子励起の微細構造をマルチフレーム方式で原子分解能測定を行い、配位子場を考慮した多重項計算を行うことにより、鉄近傍の酸素八面体構造の歪みを抽出する手法を開発した。その結果、CaMnFeO2.5においては、八面体サイトにおいてマイナーイオンとして存在する鉄近傍の構造が、メジャーイオンであるマンガン近傍の構造とは異なることを明らかにした。本研究課題で開発した高精度位置分解EELS法は、中性子回折のような平均構造解析法では不可能な局所構造解析にも適用できることを明らかにし、その有用性を実証することができた。
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| Research Progress Status |
令和元年度が最終年度であるため、記入しない。
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| Strategy for Future Research Activity |
令和元年度が最終年度であるため、記入しない。
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