2018 Fiscal Year Annual Research Report
High efficiency STEM phase imaging using two dimensional detector
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17H02784
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| Research Institution | Tokyo University of Agriculture and Technology |
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Principal Investigator |
箕田 弘喜 東京農工大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (20240757)
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| Project Period (FY) |
2017-04-01 – 2020-03-31
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| Keywords | 位相差法 / 走査型透過電子顕微鏡法 / 位相計測 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
200kVの加速電圧条件における2次元検出器を用いた位相差STEM結像法の検討を進めた。まずは、2次元検出器を用いて、検出器中の位相板の穴の内部に対応する領域で検出された電子強度のみで像計算を行い、従来のSTEM検出器を用いた場合に得られる像と同等な像が得られることを確認した。同一視野で得られた2つの像の比較から、2次元検出器で従来結像法と同様な像計測が可能なことが確認した。
更に、位相板の穴の内部の内の一部を取り込んだ場合に穴の内部全部を取り込んだ場合と得られる像を比較し、像に違いがあるかについても確認した。一般に位相差法では、穴径を小さくすることで、高コントラスト化されると考えられている。この実験の結果、使用する位相板のサイズが同じであれば、像に用いる検出範囲を穴径の内部で小さくしても像コントラストにはほとんど影響を与えないことが確認できた。この条件の違いは、TEM観察時の入射波の平行度を変化させることに対応しているが、実験の範囲では、像質やコントラストに影響しないことを確認した。
一方、検出範囲を十分小さくし、それに対して穴径を変えた場合についても像コントラストの比較を行い、穴径が小さいほど像コントラストが高くなることも確認できた。確認した穴径の範囲は、概ね0.03nm-1から0.15nm-1の空間周波数の範囲に対応し、実空間におけるサイズに換算すると30nmから7nm程度の範囲に相当する。観察した試料は直径15nm前後の多層カーボンナノチューブであったことから、このサイズがちょうど位相板の穴径から決まる空間周波数と対応するサイズ領域であり、予想される結果と一致しているといえる。
以上に加えて、電子線ダメージを避けて低加速での結像を行う可能性について検討するために、低加速での結像についての条件の検討を開始した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
位相板は電子顕微鏡の加速電圧に応じて厚みを設定して準備する必要があるが、研究実施の過程で、従来の200kVでの試料観察に加えて、試料によって電子線ダメージを軽減するために、より低加速での実験を進める言が有効である可能性が見いださた。そのために、現在の装置で可能な最低加速電圧である120kVの加速条件で、位相板の利用やそのためのレンズ条件や、120kV用の位相板の作成方法についての検討を始めた。200kVの加速電圧と、120kVでの加速電圧の実験を連続して実施することは装置の安定性を損ねるため適切ではない。そのためそれぞれの条件での実験を行うために、マシンタイムを設定して実験をする必要があるため、200kVでの実験を進める時間が計画当初の予定より確保しにくくなったため、従来の計画からは遅れている。
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| Strategy for Future Research Activity |
上述のように、当初の実験計画にはなかった低加速で実験を行うことの有効性についての検討を進める必要が生じたため、200kVで進めるべき当初計画に則った研究項目と、低加速での実験の有効性の検討を行うための新規の研究項目をマシンタイムを調整しつつ進める。
特に、当初計画に則って進めるべき実験項目については、今までに得られている加速電圧200kVで得られた4次元データを用いて検討できる項目もあるので、既存のデータを用いた演算処理を検討することで、装置を用いた実験を行う際の課題の洗い出しを進めるとともに、観察時の光学条件についても予想できる範囲であらかじめ十分に検討を進めることで、研究計画の遅れを取り戻していく。
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