2017 Fiscal Year Annual Research Report
蛍光X線分析と斜入射小角散乱の同時測定による多成分有機薄膜の空間分解構造解析
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17H03065
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| Research Institution | Nagoya Institute of Technology |
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Principal Investigator |
山本 勝宏 名古屋工業大学, 工学(系)研究科(研究院), 准教授 (30314082)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
高木 秀彰 大学共同利用機関法人高エネルギー加速器研究機構, 物質構造科学研究所, 特別技術専門職 (10720261)
清水 伸隆 大学共同利用機関法人高エネルギー加速器研究機構, 物質構造科学研究所, 准教授 (20450934)
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| Project Period (FY) |
2017-04-01 – 2020-03-31
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| Keywords | 斜入射小角散乱 / 高分子薄膜 / テンダーX線 / 蛍光分析 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
有機薄膜（膜厚が数nmから1マイクロm）の構造解析手法の一つとして、微小角入射X線小角散乱法があり、広く利用されてきている。通常、X線の波長は固定して測定されるが、より幅広い波長領域のX線利用によって、得られる構造情報が多様になる。つまり単なる膜全体の平均構造のみならず、膜の厚み方向への空間分解能の向上、特定元素の吸収端近傍のX線利用による標的元素の空間分布解析、さらに蛍光X線分析法を組み合わることで、標的元素の化学的状態を知ることが可能になる。本申請では光子エネルギーが2-14keV程度のX線領域の利用による特徴を活かし、多成分混合系薄膜（有機、無機、金属など）の表面近傍から内部方向への空間的構造不均一性を観察する手法を確立し、薄膜の構造形成機構の解明とその構造と機能の相関解明を目指す。本年度は、多成分複合系の有機薄膜の構造解析（特定元素の空間分布や化学状態解析を含む）を行うための蛍光X線分析（XRF）と斜入射（異常）小角散乱法（GI(A)SAXS）の同時測定システムの設計・整備を行った。光子エネルギー7-14 keV領域と2-4 keV領域（テンダー線）に対応するシステムとする。これを初年度に集中して行った。実際には高エネルギー加速器研究機構(KEK)の放射光研究施設(PF)のテンダーX線用のGISAXSステーションに蛍光X線検出機構を備えた真空チャンバーを設計・制作し、予定通り7-14keV領域のX線を利用できるビームラインBL10Cでも、蛍光XRF/GISAXS同時測定システムを整備を進めた。装置の整備に合わせて、性能評価のためのモデル試料作製も同時に進め、今後その試料を用いて構造解析を行っていく。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
装置開発がメインの年でありほぼ予定通り進んだ。装置性能モデル高分子は平行して合成し、いくつかの適した試料も準備は完了しており、この新設した装置以外での実験での通常の構造解析を終えている。
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| Strategy for Future Research Activity |
試作調整したシステムを用いて実際の多成分複合系の有機薄膜の構造解析を進める。まずは、これまでの研究において、ブロック共重合体薄膜でそのミクロ相分離構造が高度に配向する試料を用いる。特に塩化鉄および臭化鉄を含む有機複合膜、臭素原子を含む薄膜ににおいて、構造の配向状態解析を進める。これにより、相分離構造の配向性や配向過程と添加金属塩の空間分布状態や化学状態（例えば鉄が臭素と結合しているのか、高分子と相互作用しているのかなど）を詳細に調べることとする。
テンダーX線領域の実験においては、まずは硫黄を含有する系をターゲットとする。硫黄元素を含む系は、ポリチオフェン系（有機薄膜太陽電池に用いられる）が実用材料として重要であるので、先ずはこの系における硫黄元素が試料中どのように分布しているか、また各々の空間でどのような化学状態にあるかを知るための実験を進める。これらは配向構造などの情報と合わせて、極めて重要であり、材料性能にも直結するものである。
さらに新設の装置や測定用ソフトウエアのアップグレードを平行して行う必要があり、さらには、解析用ソフトの開発も重要である。これらはKEK PFスタッフである研究者に研究分担者として協力いただく。
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