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2017 Fiscal Year Annual Research Report

Development of 3D micro spectroscopic XRF imaging method

Research Project

Project/Area Number 17H03080
Research InstitutionOsaka City University

Principal Investigator

辻 幸一  大阪市立大学, 大学院工学研究科, 教授 (30241566)

Project Period (FY) 2017-04-01 – 2020-03-31
Keywords蛍光X線分析 / 元素イメージング / 波長分散型分光器
Outline of Annual Research Achievements

助成金交付額が申請額より削減されたことに伴い、予定していた高輝度X線発生装置の購入は断念することになった。一方、これまで蛍光X線イメージングに使用予定であったX線カメラに想定外の不具合が生じ、修理も困難であったため、新たに高感度なX線カメラを導入することにした。波長分散型の蛍光X線イメージングを行うにあたり、微弱な蛍光X線を画像化するX線カメラは重要な要素部品となる。選定に関しては、並行して研究を進めているフォトンカウンティング解析によるエネルギー分散型のX線CCDカメラの特性評価を行なった。その結果、選定したCCDカメラでは素子の大きさが小さく、空間分解能の良いX線画像が得られることや、高感度性について高い評価が得られた。そこで、今年度はそのX線CCDカメラを購入し、既存の波長分散型分光器に設置し、動作確認、特性評価を行った。しかしながら、試料からの微量元素のイメージングのためには検出器に至る蛍光X線強度がやや低いことが分かった。試料からの蛍光X線は1次X線の強度に依存するため、X線源に近づける工夫や分光結晶と検出器の間隔を小さくする、つまり、波長分散型蛍光X線イメージング分光器の小型化が必須であることが分かった。これについては、次年度に解決するべく、今年度は小型分光器の設計を完了した。
一方、当初予定していたポリキャピラリーハーフレンズの購入であるが、X線CCD検出器の特性に合わせて、その仕様決めを行う必要が生じ、加えて製作業者との交渉に時間がかかり、今年度内に購入することが困難となった。このため、ポリキャピラリー素子の発注購入についてはやむ終えず次年度への繰越とした。しかしながら、前述のように、フォトンカウンティング解析による蛍光X線イメージングに関して、高空間分解能で迅速な元素イメージングが可能であることが確認でき、十分な予備実験と研究成果を得ることができた。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

これまで使用していたX線カメラに想定外の不具合が生じ、急所、X線カメラの選定と購入を行う必要が生じた。X線カメラの納品後に、波長分散型分光に設置し、その特性評価を行い、その結果を得てからポリキャピラリー素子の選定を業者と打合せすることになったため、初年度に予定していたポリキャピラリー素子の購入は次年度にずれることになった。しかしながら、小型の波長分散型の分光器の設計を終えたこと、加えて、フォトンカウンティング方式の蛍光X線イメージングにおいて、高空間分解能であることや迅速イメージングであることを実証できたことは大きな成果であった。よって、当初計画からはやや遅れたものの、蛍光X線イメージングという目標に関しては、おおむね順調に研究を進展することができた。

Strategy for Future Research Activity

次年度はポリキャピラリーの仕様決めと購入と小型分光器の試作を行うことで、顕微分光イメージングの実現に向けて加速的に研究を進める。

  • Research Products

    (30 results)

All 2017 Other

All Int'l Joint Research (1 results) Journal Article (5 results) (of which Peer Reviewed: 5 results,  Open Access: 3 results) Presentation (23 results) (of which Int'l Joint Research: 4 results,  Invited: 3 results) Book (1 results)

  • [Int'l Joint Research] CNR/INFN, Laboratori Nazionali del Sud(イタリア)

    • Country Name
      ITALY
    • Counterpart Institution
      CNR/INFN, Laboratori Nazionali del Sud
  • [Journal Article] Application of principal component analysis for improvement of X-ray fluorescence images obtained by polycapillary-based micro-XRF technique2017

    • Author(s)
      Shota Aida, Tsuyoshi Matsuno, Takeshi Hasegawa, Kouichi Tsuji
    • Journal Title

      Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms

      Volume: 402 Pages: 267~273

    • DOI

      10.1016/j.nimb.2017.03.123

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] 共焦点型微小部蛍光X線分析法による水溶液中での鉄鋼材料腐食過程のその場観察2017

    • Author(s)
      細見 凌平、陳 自義、土井 教史、秋岡 幸司、辻 幸一
    • Journal Title

      分析化学

      Volume: 66 Pages: 713~718

    • DOI

      10.2116/bunsekikagaku.66.713

    • Peer Reviewed / Open Access
  • [Journal Article] 波長分散型蛍光X線分析による大面積イメージング及び固体試料の溶解過程の元素モニタリング2017

    • Author(s)
      会田 翔太、瀧本 雄毅、作村 拓人、松下 一之、庄司 孝、河原 直樹、辻 幸一
    • Journal Title

      分析化学

      Volume: 66 Pages: 885~892

    • DOI

      10.2116/bunsekikagaku.66.885

    • Peer Reviewed / Open Access
  • [Journal Article] 全視野型蛍光X線定量イメージングに関する基礎的検討2017

    • Author(s)
      山梨 眞生、山内 葵、辻 幸一
    • Journal Title

      分析化学

      Volume: 66 Pages: 901~907

    • DOI

      10.2116/bunsekikagaku.66.901

    • Peer Reviewed / Open Access
  • [Journal Article] Cross Sectional Elemental Mapping of Under Film Corrosion of Galvanized Steel Sheets by Confocal XRF Analysis2017

    • Author(s)
      Koji Akioka, Takashi Doi, Ryota Yagi, Tsuyoshi Matsuno, Kouichi Tsuji
    • Journal Title

      Proceedings of the 11th Int. Conf. on Zinc and Zinc Alloy Coated Steel Sheet Galvatech 2017, Tokyo, Japan, ISIJ, (2017)

      Volume: 2017 Pages: 161~168

    • Peer Reviewed
  • [Presentation] Wavelength-Dispersive XRF Imaging Using Soller Slits and 2D Detector2017

    • Author(s)
      Kouichi Tsuji, Shota Aida, Masaki Yamanashi, Takuto Sakumura, Kazuyuki Matsushita, Takashi Shoji, Naoki Kawahara
    • Organizer
      66th Annual Conference on Applications of X-ray Analysis Denver X-ray Conference
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Calculation Procedure of Confocal Micro-XRF Intensity for Inhomogeneous Samples2017

    • Author(s)
      Naoki Kawahara, Ryohei Hosomi, Shohei Mita, Kouichi Tsuji
    • Organizer
      66th Annual Conference on Applications of X-ray Analysis Denver X-ray Conference
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Preliminary results of full field XRF imaging under glancing incident condition,2017

    • Author(s)
      Aoi Yamauchi, Masaki Yamanashi, Francesco Paolo Romano, Kouichi Tsuji
    • Organizer
      The 17th International Conference on Total Reflection X-Ray Fluorescence Analysis and Related Methods (TXRF2017)
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Cross sectional elemental mapping of under film corrosion of galvanized steel sheets by a confocal XRF analysis2017

    • Author(s)
      Koji Akioka, Takashi Doi, Ryota Yagi, Tsuyoshi Matsuno, Kouichi Tsuji
    • Organizer
      The 11th International Conference on Zinc and Zinc Alloy Coated Steel Sheet (Galvatech 2017)
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] 共焦点型蛍光X線分析法による水溶液中固体表面近傍の元素分布の可視化2017

    • Author(s)
      辻 幸一
    • Organizer
      京都化学者クラブ
    • Invited
  • [Presentation] 蛍光X線分析による微量分析および元素イメージング2017

    • Author(s)
      辻 幸一
    • Organizer
      第5回メタロミクス研究フォーラム
    • Invited
  • [Presentation] 蛍光X線イメージング法による腐食挙動の可視化2017

    • Author(s)
      辻 幸一
    • Organizer
      大阪市立大学大学院工学研究科 第73回オープン・ラボラトリー
    • Invited
  • [Presentation] フォトンカウンティング解析による全視野蛍光X線イメージングの研究2017

    • Author(s)
      山内 葵、瀧本 雄毅、山梨 眞生、辻 幸一
    • Organizer
      平成29年度日本分光学会年次講演会
  • [Presentation] 共焦点型3次元蛍光X線分析法による塗膜鉄鋼試料の腐食挙動観察2017

    • Author(s)
      三田 昇平、松野 剛士、辻 幸一
    • Organizer
      平成29年度日本分光学会年次講演会
  • [Presentation] X線イメージング法における定量分析へのアプローチ2017

    • Author(s)
      山梨 眞生、辻 幸一
    • Organizer
      第77回分析化学討論会
  • [Presentation] 波長分散型蛍光X線イメージングによる元素モニタリングの基礎検討2017

    • Author(s)
      会田 翔太、辻 幸一
    • Organizer
      第77回分析化学討論会
  • [Presentation] 鋼板の微生物腐食過程の共焦点型微小部蛍光X線分析法によるその場観察2017

    • Author(s)
      細見 凌平、辻 幸一
    • Organizer
      第77回分析化学討論会
  • [Presentation] 共焦点型微小部蛍光X線分析法による応力下における水溶液中鋼板の腐食挙動その場観察2017

    • Author(s)
      細見 凌平、辻 幸一
    • Organizer
      関西分析研究会平成29年度第1回例会
  • [Presentation] 溶融亜鉛めっき鋼板の共焦点蛍光X線イメージングと主成分分析の適用2017

    • Author(s)
      三田 昇平、辻 幸一
    • Organizer
      日本分析化学会近畿支部 平成夏季セミナー
  • [Presentation] フォトンカウンティング解析による全視野蛍光X線イメージング2017

    • Author(s)
      山内 葵、辻 幸一
    • Organizer
      日本分析化学会近畿支部 平成夏季セミナー
  • [Presentation] 波長分散型蛍光X線イメージングによるいくつかの化学反応の元素モニタリング2017

    • Author(s)
      会田 翔太、辻 幸一
    • Organizer
      日本分析化学会第66年会
  • [Presentation] 共焦点型微小部蛍光X線分析法による水溶液中曲げ応力下鋼板の腐食過程その場観察2017

    • Author(s)
      細見 凌平、辻 幸一
    • Organizer
      日本分析化学会第66年会
  • [Presentation] 実験室における蛍光X線元素イメージング2017

    • Author(s)
      辻 幸一
    • Organizer
      2017年度第2回提案公募型セミナー「蛍光X線イメージングの新展開」
  • [Presentation] Full Field XRF and scanning XRF -Novel aproaches for a real time elemental imaging of 2D and 3D samples2017

    • Author(s)
      Francesco Paolo Romano, Kouichi Tsuji, Claudia Caliri, Lighea Pappalardo, Francesca Rizzo, Hellen Cristine Santos
    • Organizer
      第53回X線分析討論会
  • [Presentation] 全視野型蛍光X線定量イメージング法の基礎的検討2017

    • Author(s)
      山梨 眞生、山内 葵、辻 幸一、F. P. Romano
    • Organizer
      第53回X線分析討論会
  • [Presentation] 斜入射配置での全視野エネルギー分散型蛍光X線イメージング2017

    • Author(s)
      山内 葵、山梨 眞生、F. P. Romano、辻 幸一
    • Organizer
      第53回X線分析討論会
  • [Presentation] 単色X線を励起源とする共焦点型微小部蛍光X線分析装置の開発2017

    • Author(s)
      三田 昇平、河原 直樹、辻 幸一
    • Organizer
      第53回X線分析討論会
  • [Presentation] 3次元蛍光X線元素分布解析による水溶液中鉄鋼試料の応力付加腐食進行過程の可視化2017

    • Author(s)
      辻 幸一、細見 凌平
    • Organizer
      日本鉄鋼協会第175回春季講演大会
  • [Book] 「蛍光X線元素イメージング」(分担執筆) 、「入門鉄鋼分析技術(Ⅲ)」一般社団法人 日本鉄鋼協会 評価・分析・解析部会編2017

    • Author(s)
      辻 幸一
    • Total Pages
      7
    • Publisher
      日本鉄鋼協会

URL: 

Published: 2019-12-27  

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