2019 Fiscal Year Annual Research Report
initiation and propagation of intergranular stress corrosion cracking
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17H04899
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| Research Institution | Shizuoka University |
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Principal Investigator |
藤井 朋之 静岡大学, 工学部, 准教授 (30377840)
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| Project Period (FY) |
2017-04-01 – 2021-03-31
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| Keywords | 応力腐食割れ / き裂 / 環境強度 / 微視組織 / 転位密度 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
昨年度は，熱鋭敏化したオーステナイト系ステンレス鋼SUS304の応力腐食割れ（SCC）について，以下の二点に注目して研究を推進した．
１）SCCき裂発生挙動のX線的研究：二次元検出器を有するX線回折装置内に設置可能・腐食環境中で定荷重試験が可能な小型ジグを作製した．試験片には観察面を覆うように小型セルを立て，その中を腐食液で満たすことで観察面のみを腐食環境に曝露できるようにした．そのジグにより，腐食液を抜き取ることで，定荷重を保ったままX線回折装置を用いたX線回折パターンの測定を行うことが可能である．本実験手法により，テトラチオン酸中の定荷重を受ける鋭敏化SUS304において，き裂挙動のその場観察，逐次X線回折パターンの測定を行った．さらに，試験前後の結晶方位を走査型電子顕微鏡に取り付けた電子線後方散乱回折（EBSD）装置により測定し，き裂発生前後の結晶方位分布の変化を詳細に検討した．その結果，き裂が発生する粒界近傍の結晶粒でのみ，き裂発生前後で転位密度の増加と減少が確認された．き裂が発生しない粒界では，転位密度の顕著な変化は観察されなかった．したがって，SCCき裂の発生は次のような経過をたどると推定された：① 特定の粒界の近傍において転位がパイルアップ，②変形が集中，③不働態被膜が破壊，④粒界が選択的に腐食．
２）SCCき裂進展のその場観察：破壊力学試験片を用いて腐食疲労予き裂を導入し，腐食環境中での定荷重試験を行い，き裂進展挙動のその場観察を行った．試験後には，EBSD法によりき裂が進展した近傍の結晶方位の測定を行い，き裂進展の結晶学的評価を行った．その結果，粒界腐食感受性の高い粒界を選択的に進展することが分かった．SCCき裂進展についても，粒界腐食感受性に基づいて評価が可能であることが示唆された．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
昨年度までの検討でSCCき裂発生の機構について検討は終わり，き裂進展条件についても結晶学的観点では粒界腐食およびSCCき裂発生と同等の条件であることが分かった．これまで粒界腐食特性の評価は行ってきたものの，隣り合う結晶粒の方位差のみに基づいて小傾角粒界・大傾角粒界（ランダム粒界と対応粒界）に分け粒界腐食特性の評価を行っていたが，そのばらつきは非常に大きく，高精度な評価ではなかった．そこで，当初の予定ではないが，粒界腐食感受性の評価に立ち戻り，粒界の微視的な構造に着目してより詳細な検討を行う必要がある．
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| Strategy for Future Research Activity |
今年度も引き続き，熱鋭敏化したオーステナイト系ステンレス鋼SUS304を用いて，以下の二点について研究を推進する．
1）粒界構造と粒界腐食感受性の関係の検討：粒界近傍について高分解能でEBSDを用いた結晶方位測定および電子線プローブアナライザ（EPMA）を用いた元素濃度測定を行う．試験片の研磨と上記測定を繰り返し，三次元的な粒界構造を明らかにしてから腐食試験を行う．腐食試験後に再度，EBSDおよびEPMAによる粒界構造の評価を行い，粒界腐食と粒界構造の関係を明らかにする．これまでの実験結果（Fujii et al., Materials, Vol. 13, 2020, 613）では，単一粒界中で一部のみが腐食され，残りは腐食されない場合があることが判明していることから，腐食が停止した近傍について集中的に微視組織の評価を行い，粒界の局所的な構造と腐食の関係について検討する．次いで，可能であれば，マイクロメートルオーダーでの粒界腐食のその場観察を行い，腐食挙動と粒界構造の関係についても評価を行う．
2）粒界構造に基づくSCCき裂発生・進展特性の再評価：これまで実施してきた試験片（SCCき裂発生およびき裂進展）のSCCき裂近傍について高分解能でEBSDおよびEPMAを用いた微視組織の評価を行う．上述の粒界腐食と粒界構造の関係と比較し，粒界構造とSCCき裂発生・進展挙動の評価を行う．最終的に，力学量と粒界を特徴づけるパラメータを用いて，き裂発生・進展を記述する条件を定式化する．
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