2020 Fiscal Year Annual Research Report
Modeling of solidification dynamics supported by 3D time-resolved in-situ observations
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17H06155
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| Research Institution | Kyoto University |
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Principal Investigator |
安田 秀幸 京都大学, 工学研究科, 教授 (60239762)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
吉矢 真人 大阪大学, 工学研究科, 教授 (00399601)
森下 浩平 九州大学, 工学研究院, 准教授 (00511875)
鳴海 大翔 京都大学, 工学研究科, 助教 (20827448)
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| Project Period (FY) |
2017-05-31 – 2022-03-31
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| Keywords | 凝固 / 結晶成長 / X線イメージング / トモグラフィー / 放射光 / その場観察 / 鋳造 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
三次元時間分解・その場観察： 0.5s毎にボクセルサイズ6.5ミクロンの三次元凝固組織観察を実現し，球状黒鉛鋳鉄におけるグラファイトの浮上とオーステナイトへの捕捉を明らかにした．さらに，アルミニウム合金では，浮力による等軸晶の浮上・沈降が凝固組織形成に影響することを明らかにした．また，複数の二次元検出器を使った試料温度の高精度な測定と格子定数の0.01%オーダの変化の検出を初めて実現した．これによりFe-C系においてBCC(デルタ相)からFCC(ガンマ相)へのマッシブ的変態において変態直後の微細なガンマ相が粗大化する過程における体積と格子定数の変化を測定し，変態および粗大化の機構を実証的に検証する段階になった．
三次元組織解析手法の開発：フェーズフィールドモデルを用いた画像処理について，観察データの解析だけなく，その妥当性を検証した．この画像処理はデンドライト組織の再現に有効であり，界面積や界面曲率の評価に利用できることを確認した．さらに，観察と計算を融合した解析手法の開発への指針が得られた．
凝固過程の組織の定量化・凝固現象のモデリング・シミュレーション：Fe-C系のマッシブ的変態に及ぼす過剰空孔の影響を計算材料科学から検討した結果，デルターガンマ界面付近の空孔密度の偏析が変態速度に影響する機構を示された．実験と計算の両面からマッシブ的変態の速度を制御する手法を検討している．デンドライトの界面積や界面曲率などの時間発展を定量的に評価し，ミクロ偏析など凝固ダイナミクスにもとづいた凝固モデル構築の基盤を構築した．また，固液共存域の変形では，1000を越える固相粒子について変形過程の粒子運動を三次元で観察し，せん断帯が変形初期に形成することなど固液共存に特有の現象を明らかにした．さらに，変形モデルを高度化するために結晶方位のその場測定にも臨んでいる．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
理由：本課題では，コンピュータトモグラフィー(4D-CT)の金属材料の凝固現象への適用と材料組織解析に適した画像処理手法を開発すること，金属合金の凝固組織形成のダイナミクスを時間分解で明らかにすること，計算材料科学的手法により凝固組織のその場観察を補完する知見を獲得すること，これらの実証データを用いて凝固現象を理解するための基盤となるミクロからメゾスケールの凝固組織・偏析の時間発展モデルを構築すること，定量的な固液共存体の脆化発現から固液共存領域の変形モデルを構築することを目的としている．
4D-CTの開発では，当初の目標である高時間分解能観察(時間分解0.5s，空間分解6.5ミクロン)と高空間分解能観察(20s，0.5ミクロン)を実現しており，フェーズフィールドモデルを用いた画像処理により定量性を担保した組織形成過程の観察が実現している．この手法により，比較的観察が容易なアルミニウム合金などの軽金属材料だけでなく，鉄鋼材料，ニッケル系超合金，ハイエントロピー合金など多元系合金の凝固組織の時間分解の三次元観察が実現している．さらに，ふたつの二次元検出器を配置した手法により0.01%オーダの格子定数変化の検出が可能になり，Fe-C系のマッシブ的変態の特徴をマクロスケールのデンドライト凝固組織の視点だけでなく，微視的に視点でも明らかにした．これにより，計算材料科学アプローチによる空孔がマッシブ的変態に及ぼす影響と比較が実現し，実験と計算の連携も進展した．
4D-CTとフェーズフィールドデモルを用いた画像処理の組合せにより，デンドライトの固液界面積や固液界面の曲率を獲得し，凝固モデル構築にも着手している．固液共存領域の変形では1000個を越える固相粒子の変形過程の移動を測定できており，モデルの構築に結びつける成果を得ている．
以上より，順調に進捗していると判断した．
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| Strategy for Future Research Activity |
本年度は最終年度であり，これまでに開発した実験技術を利用した研究の展開を継続するとともに研究成果のとりまとめる．さらに，今後の発展のために克服が必要な技術的・学術的課題を明確にする．
三次元時間分解・その場観察手法の開発：これまでに実現した高時間分解能観察，高空間分解能観察を利用してアルミニウム合金，鉄鋼材料，Ni基超合金の凝固組織形成の定量的データを拡充する．4D-CTと3DXRDを組み合わせた固液共存体の変形のその場観察では，固相粒子スケールで固相の運動を観察するとともにより高い精度で固相粒の方位解析を実現する．数1000以上の固相粒子から構成される固液共存体のバルク試料について変形の時間分解・その場観察を実現する．また，時間分解の飛躍的向上を目指して急速凝固過程の時間分解観察の手法にも挑戦する．また，組織解析には，妥当性の検証をほぼ終えたフェーズフィールドを利用した画像処理を汎用手法として用いる．
凝固組織の定量解析・凝固モデルの構築：これまでに獲得したデンドライト界面の曲率や界面積を補強し，より系統的な測定とデータの蓄積を行う．具体的には，
合金組成や冷却条件の拡張を行う．また，Fe系合金におけるマッシブ的な固相変態と凝固組織形成の関係について，4D-CTを利用した体積測定と高精度な回折測定により，従来手法では獲得できなかった実証データを獲得する．並行して，獲得した定量データを利用し，凝固組織形成・固相変態と変態後の組織形成機構の解明を目指す．その場観察の結果に，材料計算科学的手法の成果も活かして，凝固現象の体系化を図る．
固液共存体の変形では，固液共存領体のバルク試料の変形過程における固相粒子と液相の運動データから，ミクロな固相粒子の相互作用，マクロな変形とせん断体やポロシティの形成を明らかにし，固液共存体の特徴を反映した固液共存体の変形機構・モデルの構築を行う．
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