2017 Fiscal Year Annual Research Report
Mechanics of chemical reaction induced by stress field in multilayered nano-films
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17H06209
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| Research Institution | Kyoto University |
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Principal Investigator |
平方 寛之 京都大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (40362454)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
近藤 俊之 大阪大学, 工学研究科, 助教 (70735042)
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| Project Period (FY) |
2017-06-30 – 2020-03-31
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| Keywords | 材料力学 / 応力誘起化学反応 / ナノ薄膜 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では，ナノ多層構造に作用する垂直応力とせん断応力の比（混合モード比）を精密に制御できるその場観察負荷実験方法を開発して，化学反応に及ぼすナノ構造と応力場の役割を体系的に解明することにより，応力誘起化学反応の微視的機構と支配力学を解明することを目的としている．本年度は実験方法開発段階であり，実験システムを導入・整備して試験方法を確立した．研究実績を以下に要約する．
(1) ナノ多層薄膜の作製：生成熱の大きいTi5Si4を生成する反応を対象として，Si基板上に2元電子ビーム蒸着によりTiとSiのナノ多層薄膜を作製した．Ti/Si層膜厚を25 nmと30 nmとした試験片を作製して，力学負荷により化合物生成反応が生じることを確認した．
(2) 力学試験方法の開発：精密な混合モード負荷を実現するため，独立した2方向の荷重負荷が可能な実験システムを設計・製作した．本装置は，2つの荷重センサーとアクチュエータを配置して2軸負荷を実現した．試料の位置決めはXYZ-ピエゾステージにより行う．基板上に製膜したナノ多層薄膜から集束イオンビーム（FIB）装置を用いてマイクロサイズの試験片を加工して，これに対する圧子を用いた負荷実験方法を開発した．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
初年度に計画していた，１．ナノ多層薄膜の作製，ならびに，２．力学試験方法の開発を概ね計画通りに遂行できた．ナノ多層構造の化学反応開始を評価するには，多層構造の識別が可能な高分解能電子顕微鏡によるその場観察が有効である．電界放射型走査型電子顕微鏡（FESEM）によるその場観察負荷実験に加えて，詳細な界面近傍での反応過程を解明する目的で，透過型電子顕微鏡（TEM）によるその場観察試験を実施した．その結果，FESEMおよびTEMによって負荷位置の同定や変形の定量評価が可能であることを明らかにした．一方で，化学反応の開始は極めて局所的な現象であり顕微鏡観察像のみから明確に反応を特定することは困難であることが判明した．そこで，変形した試験片に対してTEMを用いた電子回折像を取得して化学反応による新たな結晶生成を評価する方法について基礎検討を行った．その結果，電子回折像に化合物を示すピークが現れることにより化学反応開始の識別が可能であることを明らかにした．
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| Strategy for Future Research Activity |
１．負荷試験システムの確立：平成29年度に開発・導入した2方向の荷重負荷が可能な実験システムを整備・調整して，2軸の荷重と変位の制御が可能な試験システムを完成させる．本試験システムを用いて，Ti/Siナノ多層構造に対するFESEM（二次電子像）によるその場観察下での負荷実験を実施して，基礎データを取得する．基板上に製膜したナノ多層薄膜から集束イオンビームを用いてマイクロサイズの試験片を加工して，圧子を用いて積層方向に対する単純圧縮負荷実験を実施する．
２．ナノ多層構造の化学反応開始評価法の確立：化学反応開始を明確に評価するため，変形を加えた試験片に対するTEM電子回折法による評価手法を確立する．変形を加えた試験片をArイオンミリングにより薄片化して，制限視野回折法により結晶構造の変化を解析して，負荷によって生じる化合物を評価する．
３．負荷モード依存性の解明：積層方向に対する単純圧縮負荷に加えて，多層構造に対して界面をまたいだせん断変形を生じさせるせん断負荷試験方法を考案する．有限要素法によって，試験片形状の最適化をはかり，単純圧縮から単純せん断までの混合モード比を大きく変えた負荷実験を実現する．実験結果を基に，化学反応開始に及ぼす負荷モード依存性を検討する．
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