2018 Fiscal Year Research-status Report
文化財に用いられた有機色材中の産地・経年劣化指標物質の探索とその構造決定
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17K01194
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| Research Institution | Kyoto Institute of Technology |
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Principal Investigator |
佐々木 健 京都工芸繊維大学, 分子化学系, 准教授 (20205842)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
佐々木 良子 嵯峨美術大学, 芸術学部, 講師 (00423062)
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| Project Period (FY) |
2017-04-01 – 2020-03-31
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| Keywords | 有機色材 / 質量分析 / 経年劣化 / HPLC / 産地特定 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
これまでの研究により，有機色材（特に染料）の主成分の分析から，いかなる材料が使われたか，即ち「材質」を明らかにすることができるが，微量副成分を明確にすることで色材の由来，例えば「産地」や「移動経路」などが明らかにすることができることを示してきた。さらに，この微量成分の構造を詳細に解析することで，上記に加えて劣化の程度あるいは経年を示す成分が存在しうることを明らかにしてきた。この目的のために試料採取量の微量化とともに構造不明の資料の構造決定を目指して， 高速液体クロマトグラフ（HPLC）－質量分析（MS）システムの構築とHPLC情報ならびに分取HPLCシステムを導入して微量成分の単離精製を行うための基本技術を確立し，文化財資料中に含まれる産地あるいは年代指標物質の構造決定手法を開発してきた。本年度は経年劣化物質の文化財資料からの入手に加えて大量入手手法として促進劣化を黄檗成分に応用し，構造未知物質X1とX2を得ることができた。これらは経年によって生成する酸化物質と同じであり，促進劣化によっても経年と同様に生じることを新たに見出した。これにより文化財資料からの指標成分抽出だけでなく，容易に人工的に酸化物質を得ることができることが明らかとなった。また，スチックラックのおける産地特定物質マーカーの特定により，産地特定にかかわる重要な物質を任意に選択することでアジア全般に分布するラック類の産地がほぼ特定することができることを明らかにした。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
本研究は微量成分の構造決定をHPLCだけでなく，質量分析と組み合わせて行うとともに，厳密な構造情報が得られる核磁気共鳴法（NMR)を導入することが最終的な目標である。NMR手法は質量分析手法よりも分析に対する物質量が多大であり，文化財資料からの抽出では大量の文化財資料の破壊が必要となる。そのため最終的には文化財資料を使うとしても，その予備検討段階では人工的にその指標物質を得る方法の確立がきわめて重要である。本年度は特にキハダ成分の分析に関して人工的に酸化物質が得られる方法が確立できた。これは今後の研究の進展が容易となる大きな成果であり，これをもとに分取HPLCをによる成分の分離精製手法を確立ことがきわめて容易となった。また，ラック成分についてはHPLCによる産地に関する指標物質が特定から構造情報へのアプローチが可能となった
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| Strategy for Future Research Activity |
黄檗染繊維品の経年年代指標物質の単離と構造決定
二つの経年指標となる未知物質X1とX2の正確な構造について，人工劣化物の抽出，成分分析，構造解析をNMRを用いて行う。これの結果に基づいて，文化財資料からの抽出物を用いてNMRで詳細に検討し，その由来と生成過程を明確にする。
スチックラックのおける産地特定物質マーカーのHPLC－MSによる分析手法の確立
ラック成分のHPLC-MS分析手法の確立とその構造情報の取得を目指し，分析条件の最適化を行う。
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| Causes of Carryover |
H30研究費の繰越すこととなった理由：在庫の使用による試薬類の購入費用ならびに備品類のメンテナンス費用の負担がなかったためおよび外部共同研究者が主体となった研究であったため当初の予算との差額が生じた。
H30繰越額のH31における使用計画：標的とする指標物質の特定と分離分析方法の確立と精製ならびにESI-MSにより構造決定に必要な溶媒類とHPLC用カラムの購入に充てるとともに，海外での情報収集のための旅費に使用する。
H31研究費の使用計画：キハダからの指標物質に加えて今回見出したラックの産地指標物質の特定と分離分析手法の確立のための費用と構造解析のための試薬ならびに実験機器類の購入に充てる。また，国内外の学会に出席して成果発表を行う。
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