2021 Fiscal Year Research-status Report

Precise determination of vacancy defect concentration for the redefinition of the kilogram

Research Project

Project/Area Number	17K05112
Research Institution	National Institute of Advanced Industrial Science and Technology
Principal Investigator	水島茂喜国立研究開発法人産業技術総合研究所, 計量標準総合センター, 主任研究員 (60358091)
Project Period (FY)	2017-04-01 – 2023-03-31
Keywords	電子スピン共鳴法 / シリコン結晶 / 原子空孔濃度 / キログラム / 精密計測
Outline of Annual Research Achievements	質量単位キログラムをプランク定数などの基礎物理定数によって実現することを目指した研究が、各国の計量標準研究機関で実施されている。その一つが直径約94 mmのシリコン28単結晶球体の体積、モル質量、格子定数、酸化膜の厚さ、不純物濃度、原子空孔濃度を精密に計測し、キログラムを実現する方法である。研究代表者は、シリコン28単結晶中の原子空孔濃度の計測が、高精度なキログラムの実現において重要であると考えている。そこで、本研究は、質量単位を基礎物理定数によって定義するために、電子スピン共鳴法を利用して、シリコン28単結晶中の原子空孔濃度を高精度で決定することを目指している。前年度までに、シリコン28単結晶試料の作製と電子スピン共鳴法による測定を実施された。シリコン28単結晶試料の作製は、試料の精密な切り出し、鏡面研磨、精密洗浄で構成される。測定により、シリコン28単結晶中の各種の原子空孔濃度が1×10^12 cm^－3未満であることを見出された。結果として、これらの原子空孔による必要な質量欠損補正量は、1 kgのシリコン28単結晶球体に対して0.4 μg未満であると推定された。更に、シリコン28単結晶中の原子空孔濃度の計測を高精度化するため、試料の作製方法の改良が試みられた。計測により、原子空孔による必要な質量欠損補正量は、1 kgのシリコン28単結晶球体に対して0.2 μg未満であると推定された。測定結果の解析結果は、国際会議CPEM 2020で発表された。また、これまでの測定結果の解析と結晶内の濃度分布の系統的な調査を実施された。
Current Status of Research Progress	Current Status of Research Progress 2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned. Reason シリコン28単結晶試料の作製と電子スピン共鳴法による測定を実施し、シリコン28単結晶中の原子空孔濃度の上限を決定した。本研究の成果は、当該分野の専門家が参加する国際会議CPEM 2018及びCPEM 2020で発表された。また、本研究成果をまとめた研究論文３編を、査読付き学術誌で発表した（IEEE Trans. Instrum. Meas., vol. 68, no. 6, pp. 1879－1886, 2019、IEEE Trans. Instrum. Meas., vol. 70, no. 6, pp. 1－6, 2021, Art no. 1005706, doi: 10.1109/TIM.2021.3062186、Metrologia, vol. 59, 025005, 2022, doi: 10.1088/1681-7575/ac5584）。これらにより、本研究課題はおおむね順調に進展していると言える。
Strategy for Future Research Activity	シリコン28単結晶中の原子空孔濃度を更に高精度に決定するため、浮遊帯溶融法によって成長させた円柱形単結晶の中心部と周辺部における原子空孔濃度の違いを引き続き検討する。また、陽電子消滅法を用いた測定結果との違いについて引き続き検討する。
Causes of Carryover	2021年度は、試料の作製と電子スピン共鳴法による計測、研究成果の発表を行う予定であった。しかし、新型コロナウイルス感染症の拡大による研究計画変更に伴い、電子スピン共鳴法による計測が十分に実施できなかった。研究成果の発表等を次年度に行うこととし、未使用額はその経費に充てることとしたい。