2017 Fiscal Year Research-status Report
グラフェンの水溶液内分散とミセル動電クロマトグラフィーによる化学的評価法の開発
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17K05903
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| Research Institution | The University of Tokushima |
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Principal Investigator |
高柳 俊夫 徳島大学, 大学院社会産業理工学研究部(理工学域), 教授 (50263554)
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| Project Period (FY) |
2017-04-01 – 2020-03-31
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| Keywords | キャピラリーゾーン電気泳動法 / グラフェン / カーボンナノチューブ / 可溶化 / ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム / 水溶性高分子 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究は，界面活性剤ミセルと水溶性高分子を用いて，疎水性・凝集性が高い炭素材料であるグラフェン（Gf）を水溶液内に均一に分散させることを目的とした研究である．キャピラリーゾーン電気泳動法で測定されるエレクトロフェログラム上で，凝集グラフェンは沈殿物のショットシグナルとして，分散グラフェンは広いサイズ分布に基づくブロードピークとしてそれぞれ観測される．
本年度は，界面活性剤溶液によるカーボンナノチューブ（CNT）とGfの水溶液内での分散において，さらに分散性を高める目的で水溶性高分子の添加効果を検討した．非イオン性の水溶性高分子として，分子量の異なるポリエチレングリコール，ポリビニルアルコール，ポリビニルピロリドンを添加したところ，分子量6,000程度のポリエチレングリコールを用いた場合に，エレクトロフェログラム上でショットシグナルの少ないブロードピークが得られた．ブロードピークの電気泳動移動度は水溶性高分子の添加量増加に伴って減少したことから，陰イオン性の界面活性剤が非イオン性の水溶性高分子に置換されていることが示唆された．また，水溶性高分子を添加することによりブロードピークのピーク形状はシャープになり理論段数は増加した．この原因は現在検討中である．
また，陰イオン性界面活性剤と非イオン性高分子の性質を併せ持つ陰イオン性高分子であるポリスチレンスルホン酸（PSS）を用いたところ，同様にGfを水中に分散させることができた．PSSの場合，Gf表面への不可逆な吸着がみられた．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
本研究の目的は，疎水性の高いグラフェンを水系溶媒中に単分散させることであり，分散性の評価法を確立することである．分散性の評価法としてはキャピラリーゾーン電気泳動法によるショットシグナル／ブロードピークの観測を活用している．この評価法には未だ定量性が伴わないので，本研究で改善する余地がある．
グラフェンの分散性に関しては，陰イオン性界面活性剤を用いることでGfは水系溶媒に分散されるが，凝集体に由来するショットシグナルも測定され，分散性は満足できるものでは無かった．水溶性の非イオン性高分子を併用することで，ショットシグナルの低減に成功しており，一定の進歩が得られた．用いた水溶性高分子の中ではPEGで良好な結果が得られているが，さらに高分子の種類を増やして検討する余地がある．
また，グラフェンで得られた知見をカーボンナノチューブやカーボンナノドット等の他の炭素材料に展開することも可能であり，研究をさらに進展することができる．
以上のことから，現在までの進捗状況はおおむね順調である．
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| Strategy for Future Research Activity |
炭素材料のひとつであるカーボンナノドット（CND）について，キャピラリーゾーン電気泳動法（CZE）による分析法開発を進める．アミノ酸とホウ酸から合成されるCNDは，電荷を有することから水溶性を示す．CNDは不定形でありサイズ分布や分子量分布を有するが，その精製法としては透析膜による限外ろ過が，その評価法としては光散乱法が用いられているに過ぎない．本研究では質量／電荷比に基づく電気泳動分離からCNDのキャラクタリゼーションを行う新しい手法の開発である．
また，炭素材料の分離精製法として，水への溶解性に温度感応性を有する高分子であるポリ（N-イソプロピルアクリルアミド）（pNIPAAm）を用いる方法を検討する．これまでに，1次元材料であるカーボンナノチューブはpNIPAAm水溶液に溶解する一方で，2次元材料であるグラフェンはpNIPAAm水溶液に溶解しない現象を見出しており，CNTとGfの分離が可能である．また，温度制御によりpNIPAAm相を析出させることで，水系溶媒に溶解したCNTを析出相に回収することができるので，CNTの分離が可能になる．分離条件に適合するpNIPAAmの探索を進める．
また，引き続き，GfやCNTを水系溶媒中に単分散させる界面活性剤－水溶性高分子の探索を進める．併せて，キャピラリーゾーン電気泳動法によるショットシグナル／ブロードピークから凝集／単分散の定量化に関する研究を進める．
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| Causes of Carryover |
本年度分に必要な薬品，器具を十分調達できた．キャピラリー電気泳動装置は設置後15年以上を経過しており，不慮の故障修理に備える必要がある．本年度は大きな故障が生じなかったので，次年度使用額が生じた．繰越金は，電気泳動消耗品であるランプ，薬品の購入に用いる予定である．
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