2018 Fiscal Year Research-status Report
Quantitative analysis of free radicals by collaboration of effective magnetic moment method and magnetic resonance method
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17K05918
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| Research Institution | National Institute of Advanced Industrial Science and Technology |
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Principal Investigator |
松本 信洋 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 計量標準総合センター, 主任研究員 (30358048)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
伊藤 信靖 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 計量標準総合センター, 主任研究員 (70415644)
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| Project Period (FY) |
2017-04-01 – 2020-03-31
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| Keywords | 一次標準直接法 / 磁気分析 / 純度分析 / SQUID / ESR |
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| Outline of Annual Research Achievements |
前年度に引き続き、SQUIDによる磁気モーメント測定値の再現性向上に取り組み、論文等の成果発表を行った。計21ヶ月間にわたって米国標準技術研究所(NIST)磁気モーメント標準物質「鉄イットリウムガーネット[YIG]」単結晶球(直径1mm)の繰り返し測定(298K, 5kOe)を行った結果、相対標準偏差0.12%の優れた測定値の再現性・長期安定性を得た。国際共同研究先の研究者より同磁気モーメント標準物質の情報を入手しながら、論文化した。
有効磁気モーメント法によるフリーラジカルの直接定量に適した「一次標準物質」の探索については、幾つかのラジカル試薬について磁気モーメントの温度依存性測定と元素分析計によるCHN分析等を実施した結果、一部の試薬メーカーの安息香酸4-ヒドロキシTEMPO(4HTB)粉末とDPPHが適している事を確認した。
連携研究者所有の電子スピン共鳴装置を用いた定量EPR法測定を開始した。この装置には、1本の試料管の 他に参照試料管を挿入する事が可能な円筒形キャビティが装着されている。このキャビティを用いた場合の定量EPR法の妥当性確認を行った。一次標準試料を基準として二次標準試料の値付けを行うが、一次標準試料として、前述のDPPH粉末、二次試料として有効磁気モーメント法により値付けした異なる試薬メーカーの"DPPH"粉末試料を選択した。有効磁気モーメント法による単位質量あたりのフリーラジカル数の比(二次標準試料/一次標準試料)と定量EPR法における単位質量あたりのピーク面積比の間に有意な差が見られており、実験方法等の改良しながら測定を続ける必要がある。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
かねてからの懸案であったSQUIDによる磁気モーメント測定値の再現性の悪さを大幅に向上させる事ができ、論文発表(国際共著)した。また、昨年度末に投稿したDPPH分析に関する論文も受理・出版された。
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| Strategy for Future Research Activity |
定量EPR法用電子スピン共鳴装置の移設が終わり次第、定量EPR法の実験を再開し、試料のセッティング方法の改良等を行うことにより、定量EPR法の測定結果の精確さ向上を試みる。また、SQUIDで測定する粉末試料の形状に対応した磁気モーメント測定値の精確な補正を目的として、直径1mmの円筒形純ニッケルを用いて磁気モーメント測定値の長さ依存性の測定等を行う。
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| Causes of Carryover |
消耗品の一部購入が年度末に差し掛かり昨年度内の調達請求が間に合わなくなったため、次年度に使用することとなった。
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