Quantitative analysis of free radicals by collaboration of effective magnetic moment method and magnetic resonance method

2021 Fiscal Year Final Research Report

• Project/Area Number: 17K05918
• Research Category: Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
• Allocation Type: Multi-year Fund
• Section: 一般
• Research Field: Analytical chemistry
• Research Institution: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology
• Principal Investigator: MATSUMOTO NOBUHIRO 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 計量標準総合センター, 主任研究員 (30358048)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 伊藤 信靖 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 計量標準総合センター, 研究グループ長 (70415644)
• Project Period (FY): 2017-04-01 – 2022-03-31
• Keywords: 一次標準直接法 / 絶対定量分析 / 標準試料 / 純度 / 磁気分析 / 有機分析 / 超伝導量子干渉計(SQUID) / 電子スピン共鳴(ESR)

Outline of Final Research Achievements

Pure reagents of TEMPOL, DPPH and 4HTB are used as standard sample of free radical number. We measured number of free radicals in each pure reagent by "effective magnetic moment method". Purity as mass fraction based on the measured number of free radicals by the method is essentially different from purities based on conventional separation analysis or titration. The purity by the effective magnetic moment method will be very useful for practitioners of various quantitative free radical analyses using analytical instruments.
In addition, we have successfully demonstrated that quantitative electron paramagnetic resonance[qEPR] method using primary standard sample with known purity by the effective magnetic moment method can simply and accurately measure purity of secondary standard sample, with uncertainty of 0.7 %-1.4 %.

Free Research Field

分析化学

Academic Significance and Societal Importance of the Research Achievements

様々な分析機器の多くは，それ自体では物質の純度または濃度をはかる事が出来ない。物質量(mol)が既知の物質を用いて、その分析機器の目盛り付けをする必要がある。その物質量を矛盾なく求める事ができるのは、分析化学の教科書に記載されている重量法と電量分析法、そして、凝固点降下法の3種類のみである。本研究による「有効磁気モーメント法」は、その資格がある日本発の第4の分析法であり、物質中に存在する遊離基(フリーラジカル)の数を直接測定できる唯一の分析法である。また、「qEPR法」との組み合わせにより、短時間でかつ実用的な精確さでフリーラジカル試薬の純度を分析可能である事が実証された。