2019 Fiscal Year Annual Research Report
Design of solution structure as a stage for nucleation of nanoparticles and feasible application of ultrasound at MHz
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17K06025
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| Research Institution | Ariake National College of Technology |
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Principal Investigator |
榎本 尚也 有明工業高等専門学校, 創造工学科, 教授 (70232965)
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| Project Period (FY) |
2017-04-01 – 2020-03-31
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| Keywords | シリカ / チタニア / 単分散球 / 溶液構造 / ソフトソニケーション / 超音波 / 水エタノールクラスタ |
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| Outline of Annual Research Achievements |
真球状で粒径のよく揃ったセラミック単分散粒子の新奇なプロセス技術として、合成前の出発溶液をエイジング処理する（寝かす）ことによる核生成制御について研究した。出発溶液には原料金属種のほか、反応溶質としての水と、溶媒としてのアルコールが含まれている。本研究では、水・アルコールクラスタ構造を微粒子生成の舞台として捉え、合成前に溶液構造が経時変化しうるという仮説に立ち、単純な寝かし（静置）のほか、機械的振盪（1 Hz）、微弱超音波照射（40 kHz; ~ mW）、高周波超音波照射（200 kH, 1 MHz; > ~10 W）を出発溶液に対して行い、通常の単分散球合成を行った。既設の熱分析装置に冷却オプションを導入し、融点測定を行って溶液構造を検証した。
基本となる単分散シリカ球（MSS）ではエイジングにより球径が増大するが、反応系に界面活性剤を含めた単分散メソポーラスシリカ球（MMSS）合成においては、逆に減少することを見出した。高周波超音波照射について、1 MHzでは予想したほどの球径増大効果は認められず、200 kHzで顕著であった。最終年度において、チタニア球合成において新たな効果を見出した。シリカ以外の単分散球合成は概して困難であり、出発溶液のエイジング中に白濁が生じることもあって、合成実験には不向きと当初は考えた。ところが、白濁した溶液でも存外良好な球状粒子が生成することに気付き、エイジング中および反応中の超音波照射条件を検討した結果、チタニア球合成において不定形粒子の生成を大幅に抑制できることが分かった。このことは、出発溶液の「前処理」として、微弱な超音波処理によるクラスタ構造変化に着目するだけでなく、強い超音波処理による積極的な微小核生成もまた単分散球合成プロセスを改善できることを示唆しており、今後継続して研究を展開したい。
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