2018 Fiscal Year Research-status Report
膨潤性マイカ複合セラミックスの自己修復能とイオン交換による強化
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17K06790
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| Research Institution | Shinshu University |
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Principal Investigator |
樽田 誠一 信州大学, 学術研究院工学系, 教授 (00217209)
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| Project Period (FY) |
2017-04-01 – 2020-03-31
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| Keywords | セラミック複合体 / 膨潤性マイカ / イオン交換 / 自己修復能 / 緻密化 / 微構造 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
①膨潤性マイカ複合セラミックスの作製と焼結挙動の検討：膨潤性マイカとしてNaフッ素金雲母（NaMg3AlSi3O10F2：NFF）をジルコニアとの複合体を作製した。前年度、緻密な複合体が作製できたが、内部に亀裂が多数生成した。H30年度、混合する際の溶液をエタノールとすることで、亀裂発生を防止することができた。また、膨潤能の大きなリチウムマイカとジルコニアとの複合化を試みた。リチウムマイカを単一相として合成することは困難であったため、NFFの層間のNa+イオンをLi+イオンへとイオン交換した。その結果、Na+イオンの60%程度をLi+イオンへと交換できた。このLi+イオン交換NFFをジルコニアへ複合化した。複合体中でジルコニアは単斜晶へ転移する傾向が見られたが、1100℃以下で相対密度97%以上の緻密な複合体が得られた。さらに、NFFを水酸アパタイト（HAP）およびフッ素アパタイト（FAP）へ複合化した。HAPとの複合体は、緻密化せず、1000℃でNFFは分解した。一方、FAPの場合、1000℃で相対密度95%以上のFAP/NFF複合体が得られた。
②膨潤性マイカ/ジルコニア複合体の自己修復能と機械的性質：ジルコニア/NFF複合体にビッカース圧子で圧痕を導入し、その後、複合体を水中へ浸漬して、圧痕の変化を観察した。しかし、圧痕に変化はみられなかった。現状では、自己修復能は観察されていないが、オートクレーブ中においての自己修復能、あるいはリチウム系マイカ系との複合体に自己修復能が期待される。また、H30年度、ジルコニア/NFF複合体をカリウム溶融塩中でイオン交換した。その結果、K+イオンが複合体へ侵入し、NFFのNa+イオンはK+イオンとイオン交換したことが見いだされた。また、イオン交換した複合体は、イオン交換する前に比べ、硬度および破壊靭性が向上することが見いだされた。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
H30年度の目標は、亀裂のない緻密なジルコニア/NFF複合体，ジルコニア/リチウムマイカ複合体およびアパタイト/膨潤性マイカ複合体を作製すること、およびジルコニア/膨潤性マイカ複合体の自己修復能と機械的性質の検討であった。
①ジルコニア/NFF複合体：相対密度95%以上の緻密で内部に亀裂のない複合体が得られた。この複合体をカリウム溶融塩中でイオン交換が可能であり、また、イオン交換した複合体は、イオン交換する前に比べ、硬度および破壊靭性が向上することが見いだされた。
②ジルコニア/リチウムマイカ複合体：単一相としてリチウムマイカは得られなかったが、NFFの層間イオンであるNa+イオンの60%程度をLi+イオンへと交換したLi+イオン交換NFFをジルコニアへ複合化した。その結果、1100℃以下で相対密度97%以上の緻密な複合体が得られた。しかし、課題として、Li+イオンのイオン交換率を高めこと、およびLi+イオン交換NFFをジルコニアへ複合化すると単斜晶のジルコニアが増加するため、その正方晶にあるジルコニアの単斜晶への転移を防止することが挙げられた。
③アパタイト/膨潤性マイカ複合体：緻密なHAP/NFF複合体は得られなかったが、相対密度95%以上のFAP/NFF複合体が1000℃で得られた。今後、FAP/NFF複合体をさらに緻密化させ相対密度100%近くとし、その高度に緻密化させたFAP/NFF複合体のイオン交換およびイオン交換体の機械的性質を検討することが課題となる。
④ジルコニア/膨潤性マイカ複合体の自己修復能と機械的性質：自己修復能については、現状では見出されていない。しかし、加圧状態にあるオートクレーブ中では、複合体表面にあるマイカ層間に水が侵入することで自己修復能の発現が期待される。また、より膨潤能の高いリチウムマイカを複合することでも自己修復能の発現が期待される。
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| Strategy for Future Research Activity |
2019年度は、複合体の自己修復能の発現および複合体の機体的性質の向上を目的としたイオン交換による強化について、以下のように研究を推進する。
①ジルコニア/NFF複合体：イオン交換による強化を効率よく達成するには、イオン交換により発生する圧縮応力の逃げ場となり得る気孔をなくすことが必須と考えられる。そこで、NFF原料粉末の微細化などにより、複合体をさらに緻密化させる。高度に緻密化した複合体について、条件を変えてイオン交換をおこない、イオン交換量と機械的性質との関連性を検討する。また、複合体にビッカース圧子で圧痕を導入後、オートクレーブ中に入れ、圧痕の変化を観察し、自己修復能の可能性を追求する。また、ジルコニアの低温相変化による劣化現象の防止を目的に、イオン交換した複合体についても、オートクレーブ中に入れ、ジルコニアの低温相変化に与えるイオン交換の影響を検討する。イオン交換により発生する圧縮応力は、複合体中のジルコニアの低温相変化を防止する効果が期待される。
②ジルコニア/リチウムマイカ複合体： Li+イオン交換NFFのLi+イオン量を増加させるため、NFFをジェットミルなどで薄片化させてイオン交換を行う。得られた緻密な複合体について、ナトリウム溶融塩中あるいはカリウム溶融塩中でイオン交換を実施し、そのイオン交換能について、また、水中での自己修復能についてジルコニア/NFF複合体のイオン交換能と比較検討する。
③アパタイト/膨潤性マイカ複合体：AFF/NFF複合体について、AFFおよびNFFの微細化などにより、さらに緻密化の実現を目指す。高度に緻密化した複合体について、ジルコニア/NFF複合体と同様にイオン交換および自己修復能について検討する。複合体はNFFだけでなくAFFもイオン交換することが予想され、その解析はジルコニア/NFF複合体よりも複雑になることが予想される。
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| Causes of Carryover |
消耗品が予定よりも少額に収まったため、残額については、新年度の消耗品費と合わせて、消耗品の購入に充てる。
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