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2017 Fiscal Year Research-status Report

ポリロタキサンを用いた相構造制御による強靭性・高耐熱性ネットワークポリマーの創製

Research Project

Project/Area Number 17K06833
Research InstitutionOsaka Research Institute of Industrial Science and Technology

Principal Investigator

大塚 恵子  地方独立行政法人大阪産業技術研究所, 森之宮センター, 研究主幹 (50416286)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 木村 肇  地方独立行政法人大阪産業技術研究所, 有機材料研究部, 研究主任 (60416287)
米川 盛生  地方独立行政法人大阪産業技術研究所, 有機材料研究部, 研究員 (60724151)
Project Period (FY) 2017-04-01 – 2020-03-31
Keywordsポリロタキサン / ネットワークポリマー / 強靱性 / 高耐熱性
Outline of Annual Research Achievements

本年度は、ネットワークポリマーに導入したポリロタキサンの一次構造と相構造形成の関係を解明することを研究目標とした。ネットワークポリマーとしては電子材料などの高付加価値分野に使用されているビスフェノールA型エポキシ樹脂を、エポキシ樹脂の硬化剤としてはアミンや酸無水物、触媒系を用いた。ポリロタキサンとしては、環状成分の水酸基に導入したポリカプロラクトン鎖の末端の反応性基として、エポキシ樹脂との共有結合性の違う水酸基、あるいはメタクリル基であるものを用いた。
示差走査熱量(DSC)測定の発熱挙動から決定した硬化条件でエポキシ樹脂/硬化剤/ポリロタキサン反応系の硬化物を作製した。動的粘弾性挙動より、ポリロタキサンの配合割合の増加とともに損失正接曲線のガラス転移温度に由来する緩和は低温側にシフトし、幅広くなった。また、ポリロタキサンの配合により貯蔵弾性率は未変性樹脂よりも小さくなった。動的粘弾性挙動より計算した架橋密度は、ポリロタキサンの配合割合の増加とともに小さくなった。いずれのエポキシ樹脂硬化物も透明であり、硬化物の相構造を走査型電子顕微鏡(SEM)や原子間力顕微鏡(AFM)で観察した結果、均一構造を示した。
以上の結果から、ポリロタキサンはエポキシ樹脂硬化系に組み込まれず、相溶しているものと考えられた。反応性基の違いやポリエチレングリコールの分子量の違いによる相構造への影響は認められなかった。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

応力緩和材料としてポリロタキサンを用いた強靭性ネットワークポリマーの構造設計指針を確立するために、ネットワークポリマーとしてエポキシ樹脂を選択して、エポキシ樹脂に導入したポリロタキサンの一次構造と相構造形成の関係を検討した。いずれの硬化剤を用いた場合においても末端反応性基がエポキシ樹脂や硬化剤と反応せず、ポリロタキサンとエポキシ樹脂が相溶することを明らかにしたことから、本年度の研究目標をほぼ達成することができた。

Strategy for Future Research Activity

平成29年度で得られたポリロタキサンの一次構造と相構造形成の関係を基に、ポリロタキサンの配合条件や硬化条件が相構造形成に与える影響について、SEMやAFM観察により明らかにする。さらに、ポリロタキサン変性エポキシ樹脂の各種物性測定による靱性や耐熱性、機械特性と相構造形成との関連性について明らかにする。本研究の最終目標が強靭性・高耐熱性ネットワークポリマーの開発であるため、検討した配合系で靱性の向上が認められない場合は、エポキシ樹脂や硬化剤の種類の選択、配合条件や硬化条件の再検討を行う。

Causes of Carryover

(理由)                                 物性測定用試験片作製のための材料費を抑制することができたために次年度使用額が発生した。

(使用計画)
次年度繰越分は、消耗品費や研究成果発表のための旅費などに使用する予定である。

  • Research Products

    (22 results)

All 2018 2017 Other

All Journal Article (2 results) (of which Peer Reviewed: 2 results) Presentation (14 results) Book (4 results) Remarks (2 results)

  • [Journal Article] マレイミド基を有するオリゴイミドチオエーテルで変性したビスマレイミド樹脂の硬化特性2018

    • Author(s)
      米川盛生, 大塚恵子, 木村肇, 宮田篤, 池下真二
    • Journal Title

      ネットワークポリマー論文集

      Volume: 39 Pages: 55-62

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] ベンゾオキサジン変性リグニンによるフェノール樹脂の高性能化2017

    • Author(s)
      木村肇, 大塚恵子, 米川盛生, 松本明博
    • Journal Title

      ネットワークポリマー

      Volume: 38 Pages: 250-258

    • Peer Reviewed
  • [Presentation] マレイミド樹脂に応力緩和材料としてポリロタキサンを用いた場合の硬化物物性への影響2017

    • Author(s)
      大塚恵子, 木村肇, 米川盛生, 西岡聖司, 増原悠策, 石倉圭, 趙長明
    • Organizer
      第66回高分子学会年次大会
  • [Presentation] 変性草本系リグニンを活用したエポキシ樹脂の高性能化2017

    • Author(s)
      木村肇, 大塚恵子, 米川盛生, 松本明博, 谷口勇希, 山本麻衣子, 周霖, 大橋康典
    • Organizer
      第66回高分子学会年次大会
  • [Presentation] 実装材料に適用可能な高耐熱性樹脂の開発2017

    • Author(s)
      大塚恵子, 宮田篤
    • Organizer
      エレクトロニクス実装学会関西ワークショップ2017
  • [Presentation] 応力緩和材料としてポリロタキサンを用いたビスマレイミド樹脂の硬化物物性2017

    • Author(s)
      大塚恵子, 木村肇, 米川盛生, 西岡聖司, 増原悠策, 石倉圭, 趙長明
    • Organizer
      第66回高分子討論会
  • [Presentation] チオール変性マレイミドオリゴマー組成物の硬化物物性2017

    • Author(s)
      大塚恵子, 木村肇, 米川盛生, 宮田篤, 池下真二
    • Organizer
      第67回ネットワークポリマー講演討論会
  • [Presentation] 末端マレイミド基を有するイミドチオエーテルオリゴマーの合成とビスマレイミド樹脂の強靭化2017

    • Author(s)
      米川盛生, 大塚恵子, 木村肇, 宮田篤, 池下真二
    • Organizer
      第67回ネットワークポリマー講演討論会
  • [Presentation] 低温硬化型新規熱硬化性イミド化合物を利用した新しいネットワークポリマー2017

    • Author(s)
      木村肇, 大塚恵子, 松本明博, 米川盛生
    • Organizer
      第67回ネットワークポリマー講演討論会
  • [Presentation] ポリロタキサンで変性した強靱性・高耐熱性ビスマレイミド樹脂2017

    • Author(s)
      大塚恵子, 木村肇, 米川盛生, 西岡聖司, 増原悠策, 石倉圭, 趙長明
    • Organizer
      第26回ポリマー材料フォーラム
  • [Presentation] エポキシ硬化剤として機能するポリアリレート樹脂2017

    • Author(s)
      大塚恵子, 村上隆俊, 鍋島穣, 浅井文雄
    • Organizer
      第26回ポリマー材料フォーラム
  • [Presentation] チオール変性マレイミドオリゴマー組成物の硬化物特性2017

    • Author(s)
      大塚恵子, 木村肇, 米川盛生, 宮田篤, 池下真二
    • Organizer
      第26回ポリマー材料フォーラム
  • [Presentation] 末端にマレイミド基を有するオリゴ(イミドチオエーテル)の合成とビスマレイミド樹脂の強靭化2017

    • Author(s)
      米川盛生, 大塚恵子, 木村肇, 宮田篤, 池下真二
    • Organizer
      第26回ポリマー材料フォーラム
  • [Presentation] マレイミドの反応性を利用した高耐熱性樹脂の材料設計2017

    • Author(s)
      大塚恵子, 池下真二, 吉田裕美
    • Organizer
      エレクトロニクス実装学会2017ワークショップ
  • [Presentation] 草本系リグニンによるフェノール樹脂の高性能化2017

    • Author(s)
      木村肇, 大塚恵子, 米川盛生, 松本明博
    • Organizer
      第25回フィラーシンポジウム
  • [Presentation] マレイミド基を末端に有するオリゴ(イミドチオエーテル)の合成とそれを用いたビスマレイミド樹脂の強靭化2017

    • Author(s)
      米川盛生, 大塚恵子, 木村肇, 宮田篤, 池下真二
    • Organizer
      精密ネットワークポリマー研究会第11回若手シンポジウム
  • [Book] マレイミドの反応性を利用した高耐熱性樹脂の材料設計2017

    • Author(s)
      大塚恵子
    • Total Pages
      7
    • Publisher
      技術情報協会
  • [Book] ビスマレイミド系高耐熱性樹脂の材料設計2017

    • Author(s)
      大塚恵子
    • Total Pages
      9
    • Publisher
      合成樹脂工業協会
  • [Book] ダイマー酸ポリアミドによるジアリルフタレート樹脂の金属接着性改善2017

    • Author(s)
      大塚恵子
    • Total Pages
      5
    • Publisher
      技術情報協会
  • [Book] 高靱性を有するチオール変性マレイミド樹脂2017

    • Author(s)
      大塚恵子
    • Total Pages
      6
    • Publisher
      技術情報協会
  • [Remarks] 地方独立行政法人大阪産業技術研究所 森之宮センター 有機材料研究部 熱硬化性樹脂研究室

    • URL

      https://orist.jp/kenkyu-bu/yuki-zairyo/tsr.html

  • [Remarks] 地方独立行政法人大阪産業技術研究所 森之宮センター ORISTテクニカルシート

    • URL

      https://orist.jp/kouhou/technicalsheet_morinomiya.html

URL: 

Published: 2018-12-17  

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