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2018 Fiscal Year Research-status Report

ポリロタキサンを用いた相構造制御による強靭性・高耐熱性ネットワークポリマーの創製

Research Project

Project/Area Number 17K06833
Research InstitutionOsaka Research Institute of Industrial Science and Technology

Principal Investigator

大塚 恵子  地方独立行政法人大阪産業技術研究所, 森之宮センター, 有機材料研究部長 (50416286)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 木村 肇  地方独立行政法人大阪産業技術研究所, 有機材料研究部, 研究主任 (60416287)
米川 盛生  地方独立行政法人大阪産業技術研究所, 有機材料研究部, 研究員 (60724151)
Project Period (FY) 2017-04-01 – 2020-03-31
Keywordsポリロタキサン / ネットワークポリマー / 強靭性 / 高耐熱性
Outline of Annual Research Achievements

本研究は、ネットワークポリマーに導入されたポリロタキサンの一次構造や配合条件、硬化条件と相構造形成や靱性との関係を明らかにして、ポリロタキサンの特性をネットワーク構造中で発現させるための設計指針を確立し、それを基にポリロタキサンを応力緩和材料として用いた新規な強靭かつ高耐熱ネットワークポリマーの材料設計を行うことを目的としている。平成30年度は、これまでに得られたポリロタキサンの一次構造と相構造形成の関係を基に、アミン硬化エポキシ樹脂におけるポリロタキサンの配合条件が相構造形成に与える影響について検討した。
ポリロタキサンとして、末端の反応性基や軸高分子のポリエチレングリコールの分子量の異なるものを用いた。ポリロタキサンの環状成分の水酸基に導入したポリカプロラクトン鎖の末端の反応性基としてエポキシ樹脂と反応性がないものを用いることで、ポリロタキサンがエポキシ樹脂ネットワークに組み込まれない材料設計を行なった結果、エポキシ樹脂マトリックス中にポリロタキサンがナノ分散しているナノ相分離構造を形成させることに成功した。
いずれの配合系においてもポリロタキサンの配合により靭性と耐衝撃性の向上が認められたが、これは、ポリロタキサンがエポキシ樹脂マトリックス中でナノ分散することで材料にかかった応力が緩和されたためであると考えられる。一方で、ポリロタキサンがエポキシ樹脂硬化系に組み込まれないことから、末端基やポリエチレングリコールの分子量の違いによらず、ポリロタキサンの配合割合の増加とともにガラス転移温度は低下した。しかし、配合条件を最適化することで、ポリロタキサンの少量(5%)添加により、未変性樹脂の耐熱性をほぼ低下させずに、靭性を1.8倍、耐衝撃性を1.4倍に向上できることを見出した。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

3: Progress in research has been slightly delayed.

Reason

これまでに、エポキシ樹脂をベース樹脂として、アミンを硬化剤として用いた場合のポリロタキサンの一次構造や配合条件、硬化条件と相構造形成や靱性との関係について検討を行ってきた。さらに、化学構造の異なる硬化剤を用いた場合のネットワーク構造が相構造形成に与える影響について調べるための硬化物作製条件の最適化が遅れている。

Strategy for Future Research Activity

平成31年度は、化学構造の異なる硬化剤によるエポキシ樹脂とポリロタキサンの相構造形成や硬化物物性への影響について検討するために、硬化剤としてフェノールノボラックや酸無水物を用いた系について硬化物を作製し、硬化物の各種物性測定による靱性や耐熱性、機械特性と相構造形成との関連性について明らかにする。さらに、強靭かつ高耐熱ネットワークポリマーの開発を目的として、ビスマレイミド樹脂をベース樹脂としたポリロタキサン配合系の硬化条件の最適化を行う。

Causes of Carryover

靭性測定用試料作製のための加工機を購入予定であったが、希望の仕様機種が予算内で購入できなかったために次年度使用額が生じた。残金は、次年度に当初計画の直接経費と合わせて物品費として使用する予定である。

  • Research Products

    (19 results)

All 2018 Other

All Journal Article (1 results) (of which Peer Reviewed: 1 results) Presentation (10 results) Book (5 results) Remarks (2 results) Patent(Industrial Property Rights) (1 results)

  • [Journal Article] Properties of bismaleimide resin modified with polyrotaxane as a stress relaxation material2018

    • Author(s)
      Keiko Ohtsuka, Changming Zhao
    • Journal Title

      Polymer International

      Volume: 67 Pages: 1112-1117

    • DOI

      10.1002/pi.5619

    • Peer Reviewed
  • [Presentation] 応力緩和材料としてポリロタキサンで変性したエポキシ樹脂の硬化物物性2018

    • Author(s)
      大塚恵子,木村肇,米川盛生
    • Organizer
      第67回高分子学会年次大会
  • [Presentation] マレイミド基を末端に有するオリゴイミドチオエーテルを用いたビスマレイミド樹脂の硬化物物性2018

    • Author(s)
      米川盛生,大塚恵子,木村肇,宮田篤,池下真二
    • Organizer
      第67回高分子学会年次大会
  • [Presentation] 低温硬化型新規熱性イミド合物を利用したネットワークポリマー2018

    • Author(s)
      木村肇,大塚恵子,松本明博,米川盛生
    • Organizer
      第67回高分子学会年次大会
  • [Presentation] カリックスアレーン骨格を有するエポキシ化合物を用いた熱硬化反応と硬化物物性2018

    • Author(s)
      米川盛生,大塚恵子,木村肇
    • Organizer
      第67回高分子討論会
  • [Presentation] 高耐熱性と高耐湿性を併せ持つ電子部品保護膜用樹脂原料の開発2018

    • Author(s)
      吉岡謙,町田一巳,金丸展大,諏訪正樹,大塚恵子,米川盛生,木村肇
    • Organizer
      第68回ネットワークポリマー講演討論会
  • [Presentation] 炭素繊維強化複合材料用新規熱硬化性マトリックス樹脂の創製およびその分子設計2018

    • Author(s)
      木村肇,大塚恵子,米川盛生
    • Organizer
      第68回ネットワークポリマー講演討論会
  • [Presentation] tert-ブチルカリックス[8]アレーンのエポキシ化合物で変性したベンゾオキサジン樹脂の硬化物物性2018

    • Author(s)
      米川盛生,大塚恵子,木村肇
    • Organizer
      第68回ネットワークポリマー講演討論会
  • [Presentation] ポリロタキサンで変性したエポキシ樹脂の硬化物物性2018

    • Author(s)
      大塚恵子,木村肇,米川盛生
    • Organizer
      第27回ポリマー材料フォーラム
  • [Presentation] 炭素繊維強化複合材料用新規熱硬化性マトリックス樹脂の創製およびその分子設計2018

    • Author(s)
      木村肇,大塚恵子,米川盛生
    • Organizer
      第27回ポリマー材料フォーラム
  • [Presentation] ベンゾオキサジン/tert-ブチルカリックス[8]アレーングリシジルエーテル共重合体の硬化物物性2018

    • Author(s)
      米川盛生,大塚恵子,木村肇
    • Organizer
      精密ネットワークポリマー研究会 第12回若手シンポジウム
  • [Book] 強靭で耐熱性にも優れたビスマレイミド樹脂2018

    • Author(s)
      大塚恵子
    • Total Pages
      4
    • Publisher
      塗料報知新聞社
  • [Book] マレイミド系高耐熱性樹脂の靱性向上のための材料設計2018

    • Author(s)
      大塚恵子
    • Total Pages
      8
    • Publisher
      技術情報協会
    • ISBN
      978-4-86104-720-6
  • [Book] ビスマレイミド樹脂の靱性向上のための材料設計2018

    • Author(s)
      大塚恵子
    • Total Pages
      7
    • Publisher
      日本接着学会誌
  • [Book] ビスマレイミド系高耐熱樹脂の材料設計2018

    • Author(s)
      大塚恵子
    • Total Pages
      13
    • Publisher
      シーエムシー出版
    • ISBN
      978-4-7813-1343-6
  • [Book] 車載用高耐熱デバイス実装材料に対応可能なビスマレイミド樹脂材料2018

    • Author(s)
      大塚恵子
    • Total Pages
      8
    • Publisher
      技術情報協会
  • [Remarks] 地方独立行政法人大阪産業技術研究所

    • URL

      https://orist.jp/

  • [Remarks] ORISTテクニカルシート

    • URL

      https://orist.jp/kouhou/technicalsheet_morinomiya.html

  • [Patent(Industrial Property Rights)] 電子部品保護膜用アリルフェノール-マレイミド共重合を生成するための樹脂組成物、およびその共重合体の電子部品保護膜2018

    • Inventor(s)
      大塚恵子,米川盛生,木村肇,吉岡謙,金丸展大,諏訪正樹、町田一己
    • Industrial Property Rights Holder
      大塚恵子,米川盛生,木村肇,吉岡謙,金丸展大,諏訪正樹、町田一己
    • Industrial Property Rights Type
      特許
    • Industrial Property Number
      特願2018-208444

URL: 

Published: 2019-12-27  

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