2018 Fiscal Year Research-status Report
High-pressure synthesis of high performance Mg2Si thermoelectric material
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17K06847
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| Research Institution | Okayama University of Science |
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Principal Investigator |
森 嘉久 岡山理科大学, 理学部, 教授 (00258211)
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| Project Period (FY) |
2017-04-01 – 2020-03-31
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| Keywords | 熱電材料 / 高圧合成 / 高圧物性 / Mg2Si / シリサイド半導体 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
出発原料にMgH2の微粉末を使用し，高圧セルとしては簡便なクランプ式の高圧セルを利用した合成を中心に実施し，その合成物の評価をXRDによる構造評価と，ゼーベック係数及び電気抵抗率測定による電子物性評価をした。構造物性の評価からは，ピストンシリンダ装置の圧力と比較すると1桁以上低い圧力領域での合成であるにも関わらず，ピストンシリンダ装置と遜色ない純度でしかも短時間に合成できることが明らかとなった。
またステンレス製の簡易真空パック（エレパック）を使用して高圧セルを密封した状態で合成を実施して，Mgの酸化を抑制すること試みた。出発原料のMgH2粉末は高温領域で水素を放出するので，その水素が酸素と結合することでMgの酸化量を抑制することが出来たものの，微粉末表面に吸着した酸素を完全に除去することは困難で，MgOを含まない試料を合成することは出来なかった。そこで更なる酸化抑制をするために真空電気炉による合成実験を行った結果，MgOの合成量は飛躍的に減少することが明らかとなったので，それらの組み合わせによってクランプセルによるMg2Siの合成法を確立することが出来た。
熱伝導率の測定は岡山セラミックセンターによる委託研究として実施したが，合成物の熱伝導率は，これまで報告されている値と比較すると1/2程度の低い熱伝導度の値となった。この結果は熱電性能指数を考慮すると大きなアドバンテージとなる。出発原料のMgH2にその要因があると考えているが，詳しく検証していく必要がある。
一方，高温高圧下での熱電性能実験は，岡山大学の惑星物質研究所(IPM)にある6軸超高圧発生装置を利用して開発・測定ができており，AlドープしたMg2Si熱電材料の圧力依存性のゼーベック係数や電気伝導度の測定結果を2つの国際会議でInvitedとして報告し，評価を得た。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
新しく設計・開発したクランプセルを使用した高圧合成法は，ある程度確立できたと考えており，この手法で試料合成を遂行している。合成物の物性評価としてのXRD実験やゼーベック係数と電気抵抗率などの熱電性能測定は実験は計画通りに遂行されている。また熱伝導度の測定は岡山セラミックセンターの委託研究により実施したが，合成物の熱伝導度の結果を，これまで報告されているものと比較すると50％程度も低い値となったのは，大きなアドバンテージであり，その要因を探索することでより高効率な熱電材料開発を目指したいと考えている。
一方，大型プレスを用いた高温高圧下での熱電性能測定実験は，IPMの共同利用研究の限られたマシンタイムでの実験となるため、実施計画通りに進行していない内容もある。特に熱電対等のリード線が加圧中に断線することで実験継続が不可能となるため，実験回数の割には成果の量がやや乏しいと感じられるが，実験結果の内容としては，装置設計においてデュアルヒーターによる温度制御を採用したので，高温領域の各測定温度において±10度以上の範囲で温度差を付けた測定が容易にできるため，非常に高精度な実験結果を得ることが出来るようになった。
また研究室での準備合成実験をするため，既存の250トンプレスを利用した高温高圧合成装置の立ち上げも平行して準備しており，新規購入した電源装置やトランスを接続するとともに，それに伴う実験室の電源環境を整備したので，立ち上げ作業も順調に進んでいると考えている。
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| Strategy for Future Research Activity |
高圧合成手法としては、クランプ式の高圧セルと真空電気炉との組み合わせにより、簡便で未反応物や酸化物の少ないMg2Siの高圧合成実験を実施していく計画である。
合成した試料の評価は、XRDによる構造物性評価やゼーベック係数、電気抵抗の測定だけでなく、委託研究による熱伝導率の評価などを併用して熱電性能指数ZTとしての評価が出来るようにしていきたい。またデバイス素子単体としての高温下での耐久実験なども実施して，デバイスとしての可能性を検討したいと考えている。
高温高圧下でのパワーファクター測定（ゼーベック係数と電気抵抗率）に関しては、今年度もIPMの共同利用研究に採択されているので，6軸加圧装置を用いて積極的に測定を実施したいと考えている。この実験で生じている課題（熱電対等のリード線が高圧下で断線してしまい，実験が継続できなくなる）が頻発しているので，早急に高圧セルの再構成とそのセルにおけるリード線の補強を検討して、限られたマシンタイムを効果的に活用して実験を遂行していけるようにして，合成物の高圧下におけるパワーファクター測定を研究計画通りに実施してきたいと考えている。また熱伝導度測定はセラミックセンターへの委託測定となるが，高圧下での熱伝導度の可能性についても検討したい。
少し遅れ気味ではあるが，研究室における高温高圧合成装置の立ち上げも早急に実施して，効率的な研究が出来る体制づくりを遂行していく計画である。
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Research Products
(8 results)
