2018 Fiscal Year Research-status Report
測定対象の標準物質を必要としない定量NMRを用いた食品関連成分分析法の確立
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17K07822
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| Research Institution | Nihon University |
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Principal Investigator |
大槻 崇 日本大学, 生物資源科学部, 講師 (30401011)
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| Project Period (FY) |
2017-04-01 – 2020-03-31
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| Keywords | 定量NMR / 1H-qNMR / 絶対定量 / 食品成分 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
食品の品質や安全性の評価に関する定量値の質の保証が国内外で重要な課題となっており，様々な食品関連成分に対する信頼性の高い分析法の開発が望まれている．本研究では，食品成分や有害汚染物質などを対象に測定対象化合物の標準物質を必要としない定量NMRを用いた信頼性が高く，高精度，迅速，簡便な食品関連成分の分析法を確立することを目的に検討を行った．
定量NMRによる精密な定量には ①測定対象化合物の定量に用いる定量用シグナルが，食品または食品素材中の夾雑化合物のシグナルと完全に分離していること，②測定対象化合物が重水素化溶媒（重溶媒）に完全に溶解していることが必須である．そこで，2018年度は昨年度に引き続き食品関連成分を中心に1H NMRを用いた定量NMR（1H-qNMR）測定を行い，各化合物のスペクトルパターン情報の収集，測定溶媒の選定，定量に最適なシグナルの選定を行った．また，各化合物の照射パルス遅延時間，積算回数など測定条件の最適化を実施した．さらに，昨年度検討したポリフェノールの一種であるアクテオシドを対象に分析法の確立に関する検討の一環として，加工食品を対象とした検討を実施し，当該化合物の定量において，簡便な抽出操作のみで，その定量が可能であるとともに，従来法の定量値と有意な差はなく，本法は加工食品中のアクテオシド分析法として有用であることが明らかとなった．なお，本研究課題の新たな取り組みとして，定量NMRとLCを組み合わせた定量分析法に関する予備検討も実施した．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
2018年度は，カフェイン，ナリンジン，Naringenin 7-O-[α-D-glucopyranosyl-(1→4)-α-D-glucopyranosyl-(1→3)-{α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)}-α-D-glucopyranoside]等の糖転位ナリンジンなど食品関連成分を中心に1H-qNMRにおけるスペクトルパターン情報の収集を行い，測定対象に由来するシグナルの多重度やシグナル間の分離度などを基に1H-qNMRに適用可能な成分の選抜を行った．また，選抜された成分の1H-qNMR測定における照射パルス遅延時間，積算回数など各種測定パラメータの最適化を実施した．これらの検討結果は，次年度の食品，食品素材に含まれる1H-qNMRを用いた測定対象成分の定量法の確立における基礎データとなるものであり，以上の検討は当初の計画どおり実施することができた．さらに，今年度は，昨年度検討したポリフェノールの一種であるアクテオシドを対象とした1H-qNMRによる定量法の適用拡大に関する検討を実施し，加工食品（青汁製品）に含まれる当該成分の定量において，本法が有用であることを従来法との比較などより明らかにすることができた．
なお，今年度は本研究課題の新たな取り組みとして，定量値の正確性に優れた分析法である1H-qNMRと分解能や汎用性に優れた分析法であるLCを組み合わせた定量法の食品成分分析への適用に関する予備検討も実施した．
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| Strategy for Future Research Activity |
2019年度は，2018年度に予備検討として実施した1H-qNMRとLCを組み合わせた定量法の食品成分分析に関して，加工食品等に含まれるアクテオシドの分析から本法の適用性を検討し，1H-qNMRとの比較を行うなど，その性能を評価する予定である．また，引き続き，食品関連成分の1H-qNMRスペクトルパターン情報の収集，1H-qNMRの適用性の評価等を実施し，食品関連成分を対象とした1H-qNMRによる定量法の確立について検討を行う予定である．
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| Causes of Carryover |
食品関連成分の1H-qNMRスペクトルパターン情報の収集において、当初の予定より安価に測定対象成分の試薬が入手できたため，使用額に変更が生じた．2019年度は，昨年度に引き続き食品関連成分のスペクトルパターン情報の収集等を行うとともに，1H-qNMRとLCを組み合わせた分析法の検討、1H-qNMRによる分析法の検討を引き続き実施する予定である．なお，2019年度の経費は，これらの検討で必要な測定対象物質の標準品または試薬，各種重水素化溶媒，一般試薬，消耗品の購入，研究成果の発表等に必要な経費等に充当する予定である．
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Research Products
(1 results)
