環境試料ノンターゲット分析のための不活性ガスを用いたソフトイオン化法の研究

2017 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 17K12833
• Research Institution: National Institute for Environmental Studies
• Principal Investigator: 家田 曜世 国立研究開発法人国立環境研究所, 環境計測研究センター, 研究員 (40761078)
• Project Period (FY): 2017-04-01 – 2020-03-31
• Keywords: ノンターゲット分析 / ソフトイオン化 / 精密質量分析

Outline of Annual Research Achievements

本研究では、従来のターゲット分析では見逃してきた可能性のある「リスク懸念物質の捕捉」や「毒性物質スクリーニング」、「複合影響評価」にも利用可能なGC×GC-HRTOFMS による包括的かつ超高感度なノンターゲット分析手法構築の一環として、新たに不活性ガスによるソフトイオン化法を検討し、環境試料中に存在する有機ハロゲン化合物の分子イオンの包括的超高感度検出の実現を目的とする。本年度は、不活性ガスの中でも比較的安価で入手しやすいアルゴンとヘリウムを用いて、ソフトイオン化測定条件の基礎検討を行った。比較のために、化学イオン化法の試薬ガスとして一般的に使われているメタンを用いた測定も行った。本研究は、GC×GC-HRTOFMSを用いたノンターゲット分析におけるソフトイオン化法の適用を目的としているが、GC×GCは、高分離を得るために測定時間が長く、通常のGC分析の2倍程度かかるため、本年度の基礎検討については、GC-HRTOFMSでの検討を行い時間の短縮を図った。
試薬ガス流量、カラム流量、イオン源温度、電子加速電圧等、ソフトイオン化に関わる様々なパラメーターを変化させ、有機ハロゲン化合物混合標準溶液を測定し、得られた各化合物の質量スペクトルを詳細に解析した。具体的には、フラグメントイオンを含めた全イオンに対する分子イオンの相対強度(フラグメンテーションが起きない場合は約100％)、電子イオン化(EI)法で得られた分子イオンとソフトイオン化で得られた分子イオンの強度比、分子イオンのマスクロマトグラム上の各ピークのシグナルノイズ比(S/N比)や再現性などを算出し、各イオン化パラメーターの最適な組み合わせを検討した。

Current Status of Research Progress

3: Progress in research has been slightly delayed.

Reason

当初の計画では、今年度中に各試薬ガスにおけるソフトイオン化法の最適条件を決定する予定だったが、ハードウェア上の弱点に起因するデータの再現性の低さが問題となり、最適条件を絞り込むことが出来なかった。この点は、来年度以降ハードウェアの特徴を詳細に調査したうえで、再現性の高い最適条件を1つに絞り込みたい。

Strategy for Future Research Activity

有機ハロゲン化合物混合標準溶液を用いたソフトイオン化法の最適条件が決まり次第、環境試料マトリックスがソフトイオン化の感度や安定性、耐久性等に与える影響を調べる。具体的には、有機ハロゲン化合物を添加した環境試料抽出液（土壌、大気粒子など）を用意し、決定した最適条件にて繰り返し測定を行い、データを詳細に解析する。また従来のメタンを用いた測定も行い、同様にデータを解析し、本手法の優位性を確認する。