2017 Fiscal Year Research-status Report
Developing Iron-Noble metals Catalyst for the Synthesis of tall CNT forest under extreme conditions
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17K14090
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| Research Institution | National Institute of Advanced Industrial Science and Technology |
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Principal Investigator |
桜井 俊介 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 材料・化学領域, 主任研究員 (30586293)
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| Project Period (FY) |
2017-04-01 – 2019-03-31
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| Keywords | カーボンナノチューブ / CVD / 触媒 / ナノ微粒子 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では、水素による前処理なしなどの過酷プロセス下での高効率CNT成長技術開発を目的とする。そのため、１．合金化触媒鉄粒子におけるCNT成長触媒活性の発現メカニズム解明ならびに２．過酷なプロセス下におけるCNTフォレスト成長に最適な合金化触媒の開発を行う。
平成２９年度では、予定をやや変更し、まず２．最適な合金化触媒の開発を先行して行った。
その結果、単層CNTの成長効率としては、水素ガスによる還元処理なしでも、従来のプロセスと同等のCNT収量・高さ・結晶性のデータを得ており、大きな進捗が認められた。合金化粒子における貴金属と鉄元素の凝集を防ぐ方法を開発する目的で、塗布液中にクエン酸等の多配位リガンドを導入し複数金属元素が均一に混合した錯体高分子を形成させる方法を採用した。その結果、鉄金属元素に対して予想外の微小量である１原子％以下のイリジウム、プラチナ、ロジウムの添加によって、鉄微粒子触媒のCNT成長活性が大幅に改善されることが分かった。興味深いことに、同じ貴金属元素であるにも関わらず、パラジウムを少量添加すると鉄の触媒活性が直ちに失われることも見出した。
１．合金化触媒鉄粒子におけるCNT成長触媒活性の発現メカニズム解明については、前述した触媒塗布プロセスの後処理によりCNT成長効率が劇的に変化するという知見を新たに見出した。具体的には塗布後の膜に対してO2プラズマ処理を行うと、その強度・時間に応じてCNT成長量が大幅に高まったのちに、再度成長しなくなるという現象が見出された。また、この後処理条件次第では、貴金属元素添加なしでもCNTの高効率成長が可能な条件がわずかながら存在することも分かった。これらの知見を基に、活性発現メカニズム解明に向けた評価法の検討を開始したところである。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
1: Research has progressed more than it was originally planned.
Reason
２つの研究項目のうちの１つ「２．過酷なプロセス下におけるCNTフォレスト成長に最適な合金化触媒の開発」については、平成２９年度の成果により、通常のCNTプロセスと同等のCNT収量・高さ・結晶性を既に達成しており、目的を達成した。もう１つ「１．合金化触媒鉄粒子におけるCNT成長触媒活性の発現メカニズム解明」についても重要な知見を与える実験結果が得られている。
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| Strategy for Future Research Activity |
合金化触媒のメカニズム解明については、TEMなどの触媒の直接評価手法は十分に確立できていないが、様々なCNT成長実験の結果、考え得るメカニズムはかなり絞られてきているため、評価項目の選別を事前に行い迅速に目的を達成する。
また触媒再利用方法など、さらなる過酷条件でも活性を発揮するCNT成長触媒の検討についても、予定通り平成３０年度に併せて行う。
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| Causes of Carryover |
研究を進めていく上で必要に応じて研究費を執行したため当初の見込み額と執行額は異なったが、研究計画に変更はなく、前年度の研究費も含め、当初予定通りの計画を進めていく。
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