2018 Fiscal Year Research-status Report

高速濃度変更可能な小型ガス中微量水分発生装置の開発

Research Project

Project/Area Number	17K14706
Research Institution	National Institute of Advanced Industrial Science and Technology
Principal Investigator	天野みなみ国立研究開発法人産業技術総合研究所, 計量標準総合センター, 主任研究員 (80586321)
Project Period (FY)	2017-04-01 – 2020-03-31
Keywords	湿度 / 微量水分 / 調湿 / 標準ガス / パーミエーションチューブ
Outline of Annual Research Achievements	湿度は、我々の日常生活・研究活動・気象観測・製品製造において、温度と並び極めて身近で重要な計測・制御対象の1つである。特に研究や製品開発の現場では、水はその多様な特性により悪影響も好影響ももたらし得るため、湿度、すなわちガス中水分濃度を適切な値に管理することが不可欠である。しかし、湿度の扱いは非常に難しく、部屋の相対湿度を計測・制御するだけでも、数台の湿度計の間で指示がずれていてどれが信頼できるのか判断できなかったり、思った値に制御できなかったりということがしばしば生じる。物質量分率でppb～ppmという極めて低い濃度領域の湿度を発生させるとなると尚更難しく、簡易な湿度発生装置は殆どないのが現状である。本研究では、半導体やリチウムイオン電池の製造など微量水分領域での湿度管理が要求される研究・製造分野を対象とし、100 ppb～100 ppmの間で任意の濃度の水分を含むガスを「素早く」「安定的に」発生できる、「ポータブルサイズ」の湿度発生装置の開発を行う。開発した装置を現場に持ち込み、必要とされる湿度環境を実現することで、製品の生産効率のさらなる向上や表面科学分野の発展に貢献する。本湿度発生装置では、水で満たした発生槽内に空のパーミエーションチューブを入れておき、壁面を通ってチューブ内に透過してきたわずかな水蒸気を乾燥ガスと混合させることで、ガス中微量水分を発生させる。乾燥ガスはチューブの下部から上部に向かって流れるようになっており、上下方向に水分濃度勾配ができていると考えられる。この流れのうち一部が「加湿ガス採取用配管」に採取される。採取されたガスはさらに目的の水分濃度まで希釈される。今年度は、昨年度に引き続き、パーミエーションチューブに用いる高分子材料の検討、様々な材質のチューブの水分透過速度の評価、発生槽の設計、希釈用乾燥ガス流量の検討等を行った。
Current Status of Research Progress	Current Status of Research Progress 3: Progress in research has been slightly delayed. Reason 2017度よりパーミエーションチューブを用いた新規湿度発生装置の開発を行っている。様々な素材・サイズのパーミエーションチューブを準備し、磁気吊下天秤およびキャビティリングダウン分光法に基づく微量水分計を用いて、水分透過速度を測定した。これに基づき、目標発生水分濃度を得るために適切なチューブの素材・肉厚・長さを検討した。水分発生槽の開発については、業者選定・打ち合わせを経て、設計を進めている。希釈装置については、乾燥ガス流量の検討、ガス精製器および熱式流量計の選定・調達、配管作業を行った。また、ガス分析に関する国際学会、応用物理学会に出席し、微量水分領域の湿度発生装置の需要に関する動向調査を行った。当初の予定では、より早い時期に発生槽の開発を終えている予定であったが、入手可能なパーミエーションチューブの素材・厚さ・径などに制限があること、磁気吊下天秤で測定した水分透過速度がメーカーの公称値と大きく異なっていることが明らかとなり、さらなる検討が必要となっている。
Strategy for Future Research Activity	既存の磁気吊下天秤を用いた水分透過速度評価では、吊り下げ可能なパーミエーションチューブの形状や重量の制限が大きくなり、十分な評価を行うことが困難なので、2019年度の研究計画としてはチューブを格納するための水槽をまず開発することが急務となっている。この中にパーミエーションチューブを設置して実際に水分発生を行う。当初は、素材の異なる3種類のチューブを接合することで1本のチューブを作製する予定であったが、まずは1種類のチューブで安定的な水分発生を目指すこととする。目標水分濃度を得るために必要な可湿ガス採取用配管位置の検討、希釈方法についても検討していく。これらについて国際誌および学会発表を行う。
Causes of Carryover	当初の予定では、2017年度中に発生槽の製作を行い、2018年度には希釈に用いる熱式流量計4台と配管材料を購入する予定であった。しかし、発生槽の開発が遅れていること、これに伴い希釈に必要なガス流量を実験しながら適切に算出することができなかった。このことから、2018年度は最低限必要な熱式流量計1台のみを購入した。2019年度に残り3台の流量計を購入する予定である。他に、乾燥ガスの準備に必要な精製器やの購入、研究成果発表および動向調査のための学会参加として使用予定である。