Essential understanding of solute segregation at grain boundary in iron alloys by considering boundary coherency

2017 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 17K14840
• Research Institution: Tohoku University
• Principal Investigator: 張 咏ジエ 東北大学, 金属材料研究所, 助教 (40793740)
• Project Period (FY): 2017-04-01 – 2020-03-31
• Keywords: 粒界偏析 / 粒界整合性 / 合金元素 / 偏析エネルギー

Outline of Annual Research Achievements

鉄合金の粒界における溶質元素の偏析挙動は、粒界整合性、温度、溶質原子間の相互作用など様々の因子に影響される。本研究では、粒界の整合性を考慮したうえで、従来使われてきたオージエ電子分光法の代わりに、粒界面の脆性破壊を必要としない三次元アトムプローブ（3DAP）を用いることで、粒界偏析量や、偏析エネルギーなどを定量評価することを目的とした。
今年度には、不純物元素の量をなるべくおさえた高純度Fe-Mo二元合金を作製し、供試材として実験を行った。真空加熱炉を用いて900℃フェライト単相域で24h均質化処理を行い、その後500℃で24h等温保持後水冷することで組織を凍結した。得られたフェライト組織を電子線後方散乱法（EBSD）測定でフェライト粒界の方位差を結晶回転軸と回転角度で評価し、集束イオンビーム（FIB）加工による断面観察で粒界面方位を評価した。それらの実験結果に基づき、界面構造を評価する幾何学的理論の一つでNCSモデル計算を行うと、小角粒界よりも大角粒界における対応格子密度のほうが少なく、整合性が悪いと予想される。特定な粒界を選択して3DAPで粒界偏析を測定した結果、従来の知見と同様、大角粒界におけるMo偏析量と比べて小角粒界でMoの偏析量が少なく、粒界偏析におよぼす粒界整合性の影響はかなり大きいことがわかった。
一方、自動変態点測定装置などを用いてFe-Mo合金オーステナイトからの急冷実験を試したが、1500℃/sの冷却速度でマッシブフェライト組織が生成し、冷却はまだ不十分であった。今後は試料形状、冷媒などの因子を検討する予定である。

Current Status of Research Progress

3: Progress in research has been slightly delayed.

Reason

今年度には、3DAPの測定条件を決定し、Moの粒界偏析量評価は可能であることがわかった。また、一条件でフェライトの粒界偏析を調査した結果、粒界整合性につれて偏析量変化の傾向が明らかとなった。一方、当初オーステナイトの粒界偏析測定も予定していたが、Fe-Mo二元合金は非常にマッシブ変態しやすく、オーステナイト化後急速焼入れてマルテンサイトを得るのは極めて困難であるため、現在まだ急速冷却の手法を模索中である。

Strategy for Future Research Activity

Moの粒界偏析エネルギーをより正確に評価するために、今後は等温保持温度を変化させ、EBSDで大角粒界を選択し、3DAPで粒界偏析を定量評価する。また、Fe-Mo-CやFe-Mo-P合金についても同様な実験を行い、元素間の相互作用による粒界偏析挙動の変化を調査する予定である。