2018 Fiscal Year Annual Research Report
In-situ high-resolution observation and analysis of passive film of stainless steel in aqueous solution by atomic force microscopy
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17K18997
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| Research Institution | Hiroshima Institute of Technology |
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Principal Investigator |
王 栄光 広島工業大学, 工学部, 教授 (30363021)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
土取 功 広島工業大学, 工学部, 教授 (20771801)
福島 千晴 広島工業大学, 工学部, 教授 (30262752)
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| Project Period (FY) |
2017-06-30 – 2019-03-31
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| Keywords | ステンレス鋼 / 不動態皮膜 / その場観察 / 原子間力顕微鏡 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
不動態皮膜の成分、構造および均一性は、ステンレス鋼の耐食性を大きく左右する。その不動態皮膜の厚さは僅かに数nmと言われ、ex-situとin-situ の両面から種々の方法を用いて調べられてきた。一方、水溶液中で不動態皮膜の性状をその場で調査するには、条件の制約によって使える手段が限られるので、今までに報告された結果がまだ少ない。とくにステンレス鋼はあらゆる表面に皮膜が生成するため、断面から皮膜厚さを調査するには無理がある。
本研究では、まず、精密研磨したSUS304ステンレス鋼の局所に約200nm厚さの金ブロックを蒸着し、表面高さの不変基準を作った。次に、硫酸溶液中で鋼表面の不動態皮膜を除去した後、硫酸水溶液を種々pHの水溶液に代えることによって再び不動態皮膜を形成させた。原子間力顕微鏡を利用して不動態皮膜が再生成する前後の表面形態を記録し、表面高さの変化からin-situ不動態皮膜の厚さを求めた。こうしたin-situ皮膜厚さをFE-TEMで得られたそれと比較し、またXPS分析で得られた成分分布と合わせて皮膜の構造を考察した。
その結果、金ブロックを高さ基準として、硫酸水溶液でSUS304ステンレス鋼に既存している不動態皮膜を除去した後再生成した不動態皮膜の厚さを液中原子間力顕微鏡によってin-situ的に求めることができた。得られた厚さは、実際の皮膜より過小評価されたもののex-situで得られたそれよりはるかに大きい。これは、in-situの皮膜に多くの結合水が含まれていると考えられる。また、再生用水溶液のpHの増加に伴って鋼表面での不動態皮膜の厚さは増えることが確認された。なお、塩化物イオンの添加および濃度の増加によって、その厚さが減少した。
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