2018 Fiscal Year Annual Research Report
Quantitative analysis of functional elements segregated in general ceramics grain boundaries using nano-electron probe spectroscopy
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17K19101
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| Research Institution | Nagoya University |
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Principal Investigator |
武藤 俊介 名古屋大学, 未来材料・システム研究所, 教授 (20209985)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
大塚 真弘 名古屋大学, 工学研究科, 助教 (60646529)
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| Project Period (FY) |
2017-06-30 – 2019-03-31
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| Keywords | ナノ材料 / 透過電子顕微鏡 / 蛍光X線分析 / 解析・評価 / セラミックス / 結晶粒界 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究の目的は，当研究グループが独自に開発した電子ビームロッキングによる結晶中不純物の占有サイト分析法（統計的ALCHEMI法）と高度スペクトルイメージング法を組み合わせて，任意の方位を持った結晶粒界に偏析する機能性ドーパントの規則配列構造及びそれに伴う特有の電子状態を抽出し定量解析するロバストな手法開発の試みである．
これまでハードウェアの制限から入射電子ビーム径が1μm以下になるとピボットポイントの位置ずれが相対的に大きくなり，粒界特有の電子伝播モードを捉えるためには，小さいビーム径で粒界上に入射ビームを固定してロッキングする改良が必要である．そこで集束レンズの収差に起因する本問題に対して，ビーム制御プログラムに収差補正機能を付加するためのビーム制御スクリプトを開発した．前年度までは装置と制御コンピュータの通信の問題などによるプログラムの中断が起こったが、それらの問題点をほぼ解決するに至り、ビーム径を100nm以下にまで小さくした条件で平行照射することが可能となった。この条件でのビームロッキング時に殆どピボットポイントが動かないことも確認した．実際StTiO3の結晶粒界に適用したところ、粒界偏析したYによるチャネリング図形が得られ、Yが特定の原子コラム上に存在していることが示唆された。
本手法の応用として以下の問題に実際に適用した：(1)SrCuO系超伝導物質のCu-O面のホール濃度測定(2)W型フェライト材料のFeサイト毎の価数測定。これらの成果は日本金属学会学会報のレビューにまとめられた。
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