2018 Fiscal Year Annual Research Report
Nanoscale Electrochemical Operand Measurement System with Raman Spectroscopy
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17K19135
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| Research Institution | Tohoku University |
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Principal Investigator |
熊谷 明哉 東北大学, 材料科学高等研究所, 准教授 (50568433)
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| Project Period (FY) |
2017-06-30 – 2019-03-31
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| Keywords | 分析化学 / 電気化学 / 走査プローブ顕微鏡 / 表面・界面物性 / リチウムイオン電池 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究で用いたナノ電気化学顕微鏡は、一般的に電解液と参照極を充填した開口径：100 nm程度のピペットを探針として用い、その探針が形成するメニスカスを局所的な電気化学反応場、微小電気化学セルを利用する。本研究では、この顕微鏡を更に改良し、探針先端でチップ増強ラマン分光を励起させることで規定領域においてラマン分光計測と電気化学反応を同時に行うことを目的とした。また、本測定ではリチウムイオン電池などの電極を測定試料とすることで試料表面でイオンの脱離ないし挿入反応に伴う充放電過程を動作させながら、オペランド計測にてラマン分光測定を行うことを目的とした。本研究において、不活性ガス雰囲気などの測定環境の整備や探針の改良及び、ラマン散乱光を取得するための光路の確保及び制御を行った。その結果、測定環境としては、本計測システムが搭載されたグローブボックス内は酸素・水分ともに1 ppm以下を達成し、50 nm程度の先端開口径を持つピペットに銀ないし金コートを施したプローブの作製に成功した。また、ラマン分光計測に関しても514.5 nmのレーザー導入とラマン散乱光の計測をグラファイトを用いて確認することが出来た。また、全ての計測機器を導入し、レーザー機構の搭載に伴うナノ電気化学顕微鏡のファラデーケージの新規改良や外部電源によるノイズ対策を行うことで、通常の電気化学測定を行うナノ電気化学顕微鏡におけるノイズレベルを0.2 pA程度に抑制することも出来ている。先のグラファイト試料を用いて、すでに同時オペランド計測の測定にも成功しており、規定領域でイオンの移動に伴う充放電過程時におこる構造変化やSEI被膜の形成の解明が可能となりつつある。
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