2018 Fiscal Year Annual Research Report
X-ray fluorescence analysis harmless to cultural heritages for the next 100-1,000 years
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18H00753
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| Research Institution | Tokyo Institute of Technology |
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Principal Investigator |
小栗 慶之 東京工業大学, 科学技術創成研究院, 教授 (90160829)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
長谷川 純 東京工業大学, 科学技術創成研究院, 准教授 (90302984)
羽倉 尚人 東京都市大学, 工学部, 助教 (00710419)
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| Project Period (FY) |
2018-04-01 – 2023-03-31
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| Keywords | 陽子線励起X線放出 / 蛍光X線分析 / 文化財 / 放射線損傷 / 赤外分光分析 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
文化財としての絵画に使用される絵具の基材となる膠を模擬したゼラチンの水溶液中にコバルト系青色顔料を模擬した塩化コバルトを混合してスライドグラスに滴下，乾燥し，厚さ数十ミクロンの薄膜試料を作製した．
並行して，微量元素のXRF分析に必要な高強度の一次X線を発生するため，既存の静電加速器システムに専用のビームラインを構築した．コバルトのX線吸収端（7.71 keV）に近いエネルギーの特性X線を発生する金属元素標的として銅（KX線エネルギー = 8.04 keV）板を用意した．銅板は陽子線の飛程よりもわずかに厚くし，陽子線が試料に直接当たらず，かつX線の裏面への透過率が最大になるように調整した．これを静電イオン加速器からの2.5 MeVの陽子線で照射し，発生した特性X線のエネルギースペクトルを測定したところ，主成分は銅のKX線であり，十分な単色性を有することが確認できた．さらに銅標的裏面にポリキャピラリーX線レンズを置いてX線を集束させ，そのスポット径を測定したところ1 mm以下であることが分った．
一方，作製したゼラチン試料にX線管を用いて1 MGy程度までの照射を行い，照射後試料をフーリエ変換赤外分光分析した．いくつかの官能基による吸収ピークが見られ，未照射試料と比較したところ吸収スペクトルに差が見られたが，多数の試料に対する系統的な違いは確認できなかった．
さらにコバルトを含むゼラチン試料を作製し，陽子線を照射してPIXE分析を行った．並行して銅板からの陽子線励起X線を同じ試料に照射してXRF分析を行い，これらの測定方法に対するそれぞれのコバルトの検出下限を評価した．それぞれ陽子及びX線により試料が受ける吸収線量を計算し，同じ検出下限が得られる場合の試料の吸収線量を求めた．その結果，PIXE分析に比べ，陽子線励起X線を用いたXRF分析では線量を数桁低く抑えられることが分った．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
ゼラチンとコバルト化合物を用いて，膠を基材とする鉱物系顔料を含む絵具の分析を想定した模擬文化財試料を予定通り作製することができた．また，金属標的を陽子線で照射することにより発生した特性X線のエネルギースペクトルを測定してその単色性を評価した後，ポリキャピラリーX線レンズで試料上に集束させ，そのスポットサイズを測定することも予定通り達成できた．
また，明確な差異は確認できなかったが，フーリエ変換赤外分光分析による放射線損傷評価の予備実験を前倒しで実施できた．また最終目的とするXRF分析法ではないが，PIXE分析法により試料に付与される線量との違いを定量的に評価する計算手法を確立できた．一方で，微量元素分析に必要な高強度の一次X線を発生するため，既存の静電加速器システムに専用のビームラインを構築して一次陽子線強度の増強を試みたが，加速器のイオン源の不調等のため目標の強度を実現できなかった．
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| Strategy for Future Research Activity |
今後も予定通りイオン源から加速器本体，ビーム輸送系・集束系に至る加速器システム全体の運転条件を最適化し，金属標的上でビーム電流がマイクロアンペア級の高強度陽子ビームを得ることを目指す．あわせて大電流ビーム照射に伴う金属標的の発熱に備え，標的を強制的に冷却する機構の設計・試作も行う．
一方，専用の小型フーリエ変換赤外分光測定装置を導入して加速器のビームラインの近くに設置して最適化調整を行い，照射後試料を直ちに測定できる環境を整備する．この装置系を用い，従来のX線管からの連続X線を用いたXRF分析を比較対象として，検出下限が同じになる場合に試料に与えられるミクロな損傷の違いを精密に調べる．これにより，本研究課題で提案する陽子線励起X線を用いた蛍光X線分析の文化財分析における優位性を検証する．
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