2019 Fiscal Year Annual Research Report
Improvement in mechanical properties and fatigue life of CFRTP due to an addition of sub-micron glass fibers and their mechanisms
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18H01343
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| Research Institution | Doshisha University |
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Principal Investigator |
藤井 透 同志社大学, 研究開発推進機構, 嘱託研究員 (20156821)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
小武内 清貴 同志社大学, 理工学部, 准教授 (30614367)
大窪 和也 同志社大学, 理工学部, 教授 (60319465)
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| Project Period (FY) |
2018-04-01 – 2021-03-31
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| Keywords | サブミクロンガラス繊維 / 炭素繊維 / 短繊維 / 熱可塑性樹脂 / FRTP / 強度 / 疲労 / 界面強度 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究の目的は、熱可塑性樹脂（TP）母材にナノ及びサブミクロンの微細繊維を微量分散混入することによりCFRTPの機械的特性が実用的に高まるか否かを明らかにすること、及びその活用を示すことである。微細繊維として、耐熱性と人体に対する安全性並びにコストを考慮し、①サブミクロンガラス繊維（sGF）および、②比較のため、CNFを用いた。TP母材にはPPおよび熱可塑エポキシ（isEP）等を用いた。本年度の研究結果から、最終年度の一方向CFRTPテープを用いたスタンパブルシートの開発の基礎資料を得た。樹脂/CF界面強度評価とメカニズム解明のため、引き続き繊維埋没試験を行った。ここでは作成容易な「その場重合型熱可塑性エポキシ樹脂」を用いた。これにより、ミクロなレベルでの母材の損傷：炭素繊維先端でのクレーズの発生、ボイドの成長を観察した。疲労試験も実施し、繰り返し荷重下での疲労き裂進展特性を明らかにした。また、CFヤーンでも埋没試験を行い、隣接する繊維にき裂がどのように進むかも明らかにした。sGFの直径は、太い場合2μmになる。炭素繊維のそれと比較してそれh度細く繊維も少なくない。そのため、ｓGFはヤーン表面のCF谷間にまでは入るが、中までは殆ど入らない。CNFを分散したエポキシ樹脂母材では、ヤーン内にもCNFはある程度存在入る。しかし、ヤーンのフィルター効果によりウェット浸潤法でも、ヤーン深くまでCFNが入ることはない。微細繊維を分散させた母材を用いる場合、扁平ヤーンが向いていることが分かった。TPとして結晶化効果がわかり易いPLAとパルプを用い、微細繊維によるTPの結晶化助長について調べた。そのため、パルプのフィブリル化度を変えてFRTPを作成した。これにより、フィブリル化、すなわち微細繊維による結晶性TPの結晶化促進効果が認められ、性能向上に寄与する可能性のあることがわかった。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
熱可塑性樹脂としてPPを用いたCFTRPの場合、マイクロドロップテストにより調べた界面せん断強度は、sGF分散・混入により顕著に向上する。耐衝撃性は評価し得る程に向上するものの、特に静的引張強度の向上効果は十分認められたとは言えない。一方、熱硬化性エポキシ樹脂では、僅かのsGFの分散・混合により耐久性の向上が認められた。衝撃強度も向上する。ただ、静的特性の向上は顕著でない。また、熱可塑性エポキシ樹脂を母材とし、平織CF布を強化材とするCFRTPでは、時には母材へのsGF混入が強度の低下を招く場合も認められた。この場合、樹脂の硬化・収縮によるCFRTP内部の残留応力によると考えている。残留応力緩和をすることにより、安定的な特性が得られると考えているが、CFRPとの対比で、熱処理による効果を単独で分離する必要があると考えられ、この点、再検討を予定している。
上記のメカニズムを把握することも含め、埋没試験片を使った引張試験を行うが、PPを用いたCFRTPでは、偏光顕微鏡を用いても光学的に微細繊維近辺からの損傷発生の初期段階の変化を十分捉えることは難しい。そこで、熱可塑性エポキシ樹脂を母材とした試験片で埋没試験片を作成、試験を実施することとしたが、その結果をPPを用いたCFRTPにまで拡大できるか不明であり、CFRTPの機械的特性に及ぼす微細繊維による熱塑性樹脂母材の変性効果全体を見渡せる理論の構築に手間取っている。熱可塑性樹脂では、熱硬化性樹脂に比べて、元来高いじん性があり、塑性変形能も大きい。樹脂/繊維の界面強度と、これらを含めた理論的考察に遅れがある。
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| Strategy for Future Research Activity |
母材に微細繊維を混合分散させた熱可塑性樹脂を用いたCFTPでも、その機械的特性の向上が期待できることが分かった。今年度は、微細繊維混入TPを用いた一方向CFRTPテープ短冊をランダムに配向、積層成形したPPスタンパブルシートを開発する。TPエポキシ樹脂を用いたCFRTP（平織布）については、熱硬化エポキシ樹脂CFRPに比べて微細繊維混入の顕著な効果が認められないので、その理由についても明らかにする。
CFRTPでは母材の粘性が高いため、微細繊維をCFヤーン中にまで浸透させることは難しい。これらを踏まえ、昨年度までの研究により微細繊維をCFRTPに活用するための下記の指針を得た。この指針の下、CFRTPスタンパブルシートを開発するとともに、ｓGFによるPPベースの射出成形品の特性向上の可能性も確認する。コミングルヤーンに使えそうな微細繊維改質TP繊維を試作することを目指す。また、CFとしてリサイクル繊維の活用も視野に入れる。
(1)射出成形の場合、樹脂中に微細繊維を予め分散させた樹脂ペレットを用意し、これとチョップしたCFを混錬して、成形用ペレットを製作する、成形品中の繊維束両端から生じるき裂発生、成長抑制と界面せん断強度の向上による衝撃強度および耐熱性の向上が期待できる。
(2) 連続炭素繊維を用いたプリプレグを使ったCFRP成形品の場合、① 微細繊維をプリプレグと同一のTP中に分散させたフィルムを挟んでホットプレス成形すれば、層間強度向上によるCFRTP成形品の機械的特性の向上が期待できる。耐層間はく離、衝撃強度の向上が図れる、②予め微細繊維が入った樹脂繊維を製作し、この繊維を使ってCFとコミングルすれば、耐久性と耐熱性の向上が期待できる、③予め微細繊維を分散させたTPを用いてプリプレグを製造する場合、超音波を使って含浸させれば、ヤーン内への微細繊維の浸透が気期待できる。
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| Remarks |
研究代表者は、現在同志社大学・先端複合材料研究センターの嘱託研究員として所属している。上記URLは共同研究者：大窪和也、小武内清貴氏の研究室URLで、本研究に関して一部掲載されている。
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