2019 Fiscal Year Annual Research Report
Ultra-thin glass laminate seal with sub-micron thickness for bio application
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18H01720
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| Research Institution | Tokyo Institute of Technology |
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Principal Investigator |
岸 哲生 東京工業大学, 物質理工学院, 助教 (90453828)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
矢野 哲司 東京工業大学, 物質理工学院, 教授 (90221647)
松下 伸広 東京工業大学, 物質理工学院, 教授 (90229469)
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| Project Period (FY) |
2018-04-01 – 2022-03-31
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| Keywords | ガラス / 表面 / 接合 / 生体活性 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
当該年度では、生体活性ガラスとして広く知られている45S5ガラス（SiO2-CaO-Na2O-P2O5系）に対して、高温ガラス融液に空気を吹き込むことで厚さ1から3マイクロメートルの極薄ガラスからなる数十cm径のバルーンを作製した。そこから1cm角のガラス超薄膜を切り出してチタン基板との接合を試みた。超薄膜とガラスの接合強度をObreimoff-Metsik法で評価した。また、接合界面の化学状態を明らかにするために、超薄膜を剥離した後にX線光電子分光法（XPS）による表面分析を行なった。
45S5ガラスとTi基板を直接接合するのは困難であったが、極微量の水を基板に滴下した後、45S5ガラス超薄膜を押し付けることで強固な接合が得られることがわかった。接合直後の接合強度は300mJ/m2程度であったが、大気中で保持しておくだけで接合強度は増大し、9時間後には900mJ/m2に到達した。9時間を超えると薄膜自体が破壊し、測定することができなかった。接合界面では、はバルク強度を超える接合強度が得られている可能性が示唆された。XPSの測定結果から、接合前のガラス超薄膜の最表面はNa-rich（Si-poor）となっており、接合後の界面にはNa, Si, Ti, Caからなる中間層が形成されていることがわかった。また、45S5ガラス以外の組成のケイ酸塩およびリン酸塩ガラスについても同様の接合実験を行ったところ、ガラス組成によって得られる最大接合強度が大きく変化した。ガラスの最表面10nmの組成制御によりバルク強度並みの接合を室温で達成できることが明らかになった。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
当初の予定通り、生体活性ガラス（45S5）の金属基板との接合に成功している。45S5ガラス以外のガラスについても接合強度に関する実験が進んでおり、多層膜化に向けた知見が得られている。生体活性の確認に向けた準備として擬似体液や容器の検討を進めている。
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| Strategy for Future Research Activity |
引き続き45S5ガラス以外のガラス超薄膜とチタン基板との接合強度と接合界面の化学状態を調査し、強固な接合界面を形成するために必要な条件を明らかにする。これまでの接合強度測定法では超薄膜の強度を超える接合強度を測定することは原理的に不可能であるため、1J/m2以上の接合強度を持つと思われる試料について評価できていない。オートグラフを用いた接合強度試験法の検討などを進める。具体的にはガラス超薄膜の作製手法の改良による大面積化を進め、強力接着剤を用いた破壊試験を試みる（例えば、F. Baino and C. Vitale-Brovarone, "Wollastonite-containing bioceramic coatings on alumina substrates: Design considerations and mechanical modelling," Ceram. Int. 41, 11464-11470 (2015).）。また、生体活性ガラスを多層膜とし十分な膜厚を付与した上で、生体活性評価を実施する。
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