2018 Fiscal Year Annual Research Report
アンペア級電流に対応した3次元印刷配線用導電性ペーストの開発と導電性発現機構
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18H01723
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| Research Institution | Osaka University |
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Principal Investigator |
福本 信次 大阪大学, 工学研究科, 准教授 (60275310)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
藤本 公三 大阪大学, 工学研究科, 教授 (70135664)
松嶋 道也 大阪大学, 工学研究科, 助教 (90403154)
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| Project Period (FY) |
2018-04-01 – 2021-03-31
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| Keywords | 接触抵抗 / 保護被膜 / 銀ペースト / 電気抵抗変化 / アディティブマニュファクチャリング / 導電パス / 導電性発現機構 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
近年，三次元積層造形技術がものづくり分野において革新的な製造方法であるとして世界的に大きく注目されている．本研究では，導電相としてAgペーストを想定し，アディティブマニュファクチャリングによる大電流対応3次元配線の開発を目指している．大電流通電においては従来無視できていた導電相間の接触抵抗による発熱が，配線の信頼性に大きく影響を及ぼすことが予想される．そこで本年度は導電性発現機構を解明するためにペーストキュア過程におけるその場電気抵抗測定方法を確立し，加熱中の導電性ペースト内のフィラー接触状態および相構成がペーストの電気特性に及ぼす影響を明らかにした．主な内容を以下に記す．
導電性ペーストは，導電相としてAg粒子，バインダ樹脂としてエポキシ系樹脂を用いた．Ag粒子のサイズ，バインダ樹脂の配合比（硬化剤，溶剤）を変化させた．凝集防止のため高級脂肪酸で被覆して，バインダ樹脂と混合した．
加熱前はいずれの配合比のAgペーストも導電性は認められないが，樹脂硬化温度の180℃までの加熱過程で導電性を発現した．加熱（キュア）過程におけるペーストの電気抵抗変化はペーストの配合比に依存していた． 溶剤の添加量が多いペースト，またAg粒子の粒径が大きいペーストは粘度が小さいため，導電相（Ag）が移動しやすすく，低温で導通パスが確立した．オレイン酸被覆Agとヘキサン酸被覆Agを配合した場合，ヘキサン酸被覆Agを配合したペーストの方が，低温で導電性を発現した．この導電性発現のタイミングは，各脂肪酸の分解温度あるいは脱離温度と相関関係が認められた．また硬化剤無添加のペーストも加熱することで導電性が得られ，硬化反応は導電性発現の必要条件ではないことが示された．
これらの結果は最適なペースト配合比やプロセス条件の選定に必要であり，より大電流を通電できる低抵抗なペーストの開発に繋がると考えられる．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
Agペーストの導電性発現機構を明らかにするために相構成（Ag粒子の粒径および被覆層，樹脂，硬化剤，溶剤）の異なるペーストの加熱中の電気抵抗をその場測定した．計画していた種々の導電性ペーストの作製，加熱中のその場電気抵抗測定，樹脂の反応機構については，概ね計画通りに進んだ．またペーストを用いた積層配線法との併用を想定し，Al基板上へコールドスプレイ法を用いたCu配線の造形も試みた．以下に詳細を記す．
【導電性ペーストの作製と界面観察】Ag粒子にオレイン酸，ヘキサン酸を被覆し，粒径と保護膜が導電性に与える影響について明らかにした．EBSDおよび走査電子顕微鏡によってAg粒子の接触状態，結晶方位ならびにペースト中の分散状態について調べた．
【樹脂およびAg粒子の相変態】熱分析によって樹脂の反応機構ならびに各被覆Ag粒子の相変態挙動を調べ，樹脂反応並びに被膜分解反応がペーストの電気抵抗に及ぼす影響について明らかにした．
【電気抵抗測定および電流解析】加熱前のAgペーストは絶縁性を示しており，加熱キュア過程において抵抗が急激に変化して導電性を発現する．抵抗変化をその場測定する装置を組み上げた．本測定結果と熱分析，界面観察結果から本ペーストの導電性発現機構を明らかにした．有限要素法解析を用いてAg粒子間の接触界面抵抗とペーストの電気抵抗の関係を明らかにした．Ag粒子体積含有率が50％の場合のペーストの電気抵抗率を見積もり，実験で得られた結果と概ね一致していることを示した．
【Al状へのCu配線】デバイス上へのCu太配線を想定し，Al上へコールドスプレイ法を用いてCuを積層した．Al/Cu界面構造およびAl基板上へのダメージを評価した．
透過型電子顕微鏡による粒子同士の接触状態の観察，通電中の電流・伝熱解析については次年度以降に実施予定である．
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| Strategy for Future Research Activity |
本年度で加熱中の電気抵抗のその場測定ならびに熱重量測定，示差走査熱分析，微細組織観察と合わせることでペーストの導電性発現機構の一部を明らかにした．しかし，導電性は導電相だけでなく，バインダ相である樹脂によっても大きく影響される．次年度以降は，ペーストの導電性を導電粒子間に存在するバインダ樹脂相を含んだ界面抵抗の観点から調べ，通電に対するペーストの特性ならびに安定性について明らかにする．特に大電流下においては，ジュール発熱が無視できないため，通電に対する配線特性（電気抵抗，形状）の信頼性を確保する必要がある．低配線抵抗，形状制御性，通電中の界面安定性を有した導電性ペーストを作製し，層間接続抵抗の小さい3次元積層配線プロセス技術を目指す．具体的な方針を以下に記す．
【種々の導電性ペーストの作製】導電性ペーストはAg粉末（導電相）と樹脂バインダ（絶縁相）で構成する．表面被膜としては一般的な凝集防止膜であるオレイン酸以外に低温で分解可能なステアリン酸，ネオデカン酸などを検討する．また熱硬化性樹脂は骨格および硬化剤，還元剤ならびに希釈溶剤の影響を調べる．
【導電性ペーストの信頼性評価】種々の導電性ペーストの大電流通電下における電気抵抗変化および温度変化を測定する．電流中の電流負荷前後の組織観察およびFT-IR分析によって粒子間に生じた現象を明らかにする．
【導電相粒子の表面分析および界面の観察】X線回折，XPS-AES分析ならびに透過型電子顕微鏡（TEM）観察によって金属粒子の表面および界面状態を調べる．
【樹脂の反応機構】ビスフェノールFエポキシ/イミダゾール系以外の反応系を有する熱硬化性樹脂の熱分析ならびに粘度測定を行い，3次元積層配線に適したペースト組成の指針を得る．
【電流伝熱解析】導電相の分布状態および界面抵抗の変化に対する通電経路および発熱現象を調べるために電流伝熱解析を行う．
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Research Products
(3 results)
