2018 Fiscal Year Annual Research Report
Formation of highly oriented ceramics films by impact of ceramics powders and heating
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18H01745
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| Research Institution | Yokohama National University |
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Principal Investigator |
長谷川 誠 横浜国立大学, 大学院工学研究院, 准教授 (50376513)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
小沼 誠司 地方独立行政法人神奈川県立産業技術総合研究所, 川崎技術支援部, 主任研究員 (00580581)
高木 眞一 地方独立行政法人神奈川県立産業技術総合研究所, 機械・材料技術部, グループリーダー (60426369)
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| Project Period (FY) |
2018-04-01 – 2021-03-31
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| Keywords | 集合組織 / 結晶配向 / エアロゾルデポジション / 常温成膜 / 耐摩耗性 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では、エアロゾルデポジション(AD)法によって結晶方位の揃った高配向なセラミックス膜を実現させるとともに、衝突による成膜に用いた粒子の塑性変形や破壊、高温での変形や成膜後の熱処理に基づいた結晶配向(集合組織)の形成の解明を試みている。さらには、結晶配向が膜の力学特性や耐磨耗性に与える影響についても明らかにすることも試みている。基材としては、SiCやSKH51高速度工具鋼あるいはMoなどを用いており、また、原料粉末（粒子）としては、α-Al2O3やTiN、TiC、WC、ZrB2粉末を用いている。粒径としては粉末の種類に依存するものの、概ね0.2 ～ 2.0 nm程度の粒子を用いている。AD法によって結晶方位の揃った高配向なセラミックス膜を実現させるにあたって、種々の条件、特に、キャリアガスのガス種や粒子の寸法、速度、衝突角度、試料とノズル間の距離、膜厚、スキャン速度、加熱温度および成膜後の熱処理温度と時間などの条件と形成される組織や結晶配向との関係について実験的に検討をしている。また、成膜により得られた組織および集合組織の結果から、集合組織の形成にあたって、１）粒子の衝突による塑性変形であるすべり変形、すべり変形＋双晶変形、あるいは、破壊、２）基材加熱に伴う粒子の高温変形による動的再結晶、あるいは、３）粒子変形後の熱処理によるひずみ誘起による静的再結晶に起因するのかについて調査をしている。さらには、得られた結晶配向が膜の力学特性や耐磨耗性に与える影響について検討し、結晶配向度と特性の関係を実験的に確認している。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
昨年度は、α-Al2O3やTiN、TiC粉末を中心として成膜を行った。また、一部、ZrB2粉末を用いた成膜も実施した。
α-Al2O3粉末の場合、室温にて成膜を実施すると結晶粒径が20nm程度と微細ではあるものの緻密質かつ結晶質な膜が形成した。基板の加熱により、結晶粒径の寸法は概ね変化はないものの、一部、空隙が存在する不均一な組織が形成する領域も見られた。膜の集合組織に関しては、ガス種およびガス流量によらず、(0001)面が成膜面に15度程度傾いた繊維集合組織が形成されることが見出された。また、ガス流量の増加に伴って、集合組織が発達することも見出された。集合組織の形成がα-Al2O3のすべり系の活動に起因するかを確認するため、簡易的な手法としてシュミット因子を用いて形成される集合組織の極の集積の位置が、変形の安定方位であるかを推定した結果、各すべり系における臨界分解せん断応力を考慮に入れれば、ほぼ同様の集合組織となるため、得られた集合組織は粒子の基材衝突時の変形によって形成されることが推定された。
TiN、TiC粉末の場合は、粉末の乾燥環境によって形成される膜の組成が変化する問題が発生した。しかしながら、不活性環境下において処理を行うことによって、そのような変化をEDXレベルでは検出できない状況にすることができた。そのため、成膜にあたって、粉末の乾燥環境が非常に影響する場合があることを新たに見出すことができた。形成される膜は緻密質かつ結晶質であり、形成される集合組織は、非常に弱いながらも変形の安定方位と考えられる方位に主成分の集積が見られた。
微小硬度計による硬さ試験では、いずれの膜においてもバルク体よりも低いヤング率が得られた。結晶粒径の寸法が小さいためと考えているが、今後、より詳細な確認を行っていく。また、スクラッチ試験を実施し、評価を行った。
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| Strategy for Future Research Activity |
本年度は、前年度に引き続き、α-Al2O3やTiN、TiCそしてZrB2粉末を中心に試料作製、評価を実施する。
α-Al2O3粉末については、特に成膜後に熱処理を実施し、膜組織の変化および結晶配向の変化について評価を実施していく。熱処理は、大気あるいは真空中で1000℃～1400℃, 10～200時間の範囲で実施する予定である。集合組織の評価は、さらに一歩進め、結晶粒の変形の連続性を満足させる変形モデル（テイラーモデル）を用いて集合組織形成を検討する。現状、すべり変形のみの考慮であるが、すべり変形と双晶変形の両方が活動した場合について、臨界分解せん断応力の各すべり系による違いも考慮して集合組織の形成を検討する。ブリネル圧子の押込みおよびスクラッチ試験による膜の特性、膜/基材界面の定性的な剥離特性評価と磨耗試験を行い、組織や配向との関連についても継続的に実施する。とくに、基板加熱および熱処理を実施した試料に対しても行っていく。
TiN、TiC、ZrB2粉末の場合についても同様に、引き続き、室温にて成膜を実施するとともに、基板加熱による成膜も行い再現性を確認するとともに、熱処理にともなう、膜組織の変化と結晶配向の変化について評価を行っていく。さらには、集合組織形成の検討を行うとおともに、膜の力学特性の評価について実施していく。
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