2018 Fiscal Year Annual Research Report
放射光XAFSその場観察による溶融塩電析ミクロ機構の解明
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18H01759
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| Research Institution | Tohoku University |
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Principal Investigator |
打越 雅仁 東北大学, 多元物質科学研究所, 准教授 (60447191)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
篠田 弘造 東北大学, 多元物質科学研究所, 准教授 (10311549)
秋山 大輔 東北大学, 多元物質科学研究所, 助教 (80746751)
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| Project Period (FY) |
2018-04-01 – 2021-03-31
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| Keywords | タンタル / 溶融塩電解 / X線吸収分光 / 平滑電着 / その場観察 / 局所環境構造 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究は、Taの溶融塩電解において、時間分解溶融塩電解XAFSその場観察法により、電解時のTa周囲の局所環境構造を調査し、Ta電析状態との関連を明らかにして、Ta平滑電析条件の確立を目指すものである。本年度は、改良型高温XAFS測定装置の開発、およびラボスケールでのTa溶融塩電解試験を実施して、その場観察に使用する実験条件の探索を行った。
溶融支持塩にFのみを含む場合は、α-Taのみ電着したが、Cl量が多くなるにつれて、β-Taの割合が増加した。現状では、F/Cl比はおよそ95/5がα-Taのみの電着の限界である。電解温度600℃以下では、β-Taしか成長せず、α-Taを得るためには650℃以上の電解温度が必要である。α-Taは展延性が高く、β-Taは比較的硬いため、被覆材として用いるためには、α-Taを直接電着させることが望ましい。F/Cl比を95/5、電解温度650℃として、電流密度の最適化を図ったところ、上述のように250 A m-2の時に20μmのα-Ta膜が生成した。最終年度に予定している溶融塩電解XAFSその場観察では、本年度得られた条件を中心に、電解中のTa周囲の環境局所構造の変化を調査する。
改良型高温XAFS測定装置は、放射光施設での蛍光XAFSの測定を前提としており、X線入射窓、検出用窓、試料の位置などを放射光ビームラインに合わせる設計を行った。次年度は、測定条件の最適化を実施し、Ta周囲の環境局所構造のハロゲン組成比依存性を明らかにするため、F/Cl比を0から1まで変化させた溶融支持塩中のTaのXAFS測定を行い、主成分分析により解析する。その解析結果を用いて、最終年度の電解中のTa周囲の環境局所構造の変化を明らかにするための基礎的知見を得る。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
今年度の目標である、改良型高温XAFS測定装置の開発、およびラボスケールでのTa溶融塩電解試験による溶融塩電解XAFSその場観察の実験条件の探索を完了した。
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| Strategy for Future Research Activity |
本研究では、放射光施設を使用する。国内放射光施設の内、大学共同利用機関法人・高エネルギー加速器研究機構フォトンファクトリーの共同利用実験G型課題に本研究課題を申請し、採択された。よって、計画にしたがって、フォトンファクトリーを使用して、溶融支持塩中のTa周囲の環境構造のハロゲン組成比依存性を明らかにし、さらに電解中のTa周囲の環境構造の変化と電着物性状との関係を明らかにする。
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