2018 Fiscal Year Annual Research Report
Complex point defect analysis by high temporal resolution STEM
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18H01823
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| Research Institution | The University of Tokyo |
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Principal Investigator |
石川 亮 東京大学, 大学院工学系研究科(工学部), 助教 (20734156)
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| Project Period (FY) |
2018-04-01 – 2021-03-31
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| Keywords | 原子拡散 / 走査透過型電子顕微鏡 / 蛍光体 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では，従来の高い空間分解能（原子分解能）を保持しつつ，時間分解能を高めることにより，原子空孔などを含む複合点欠陥の空間分布や欠陥構造を明らかにすることを目的とする．本年度は清浄な試料を作成する手順，ハードウェアの制御および得られた実験データを解析するためのソフトウェアの開発を中心に行った．電子顕微鏡観察用の試料を作製する過程では，イオンによる研磨を通常用いるが，最表面はアモルファスなどへ構造が改変されることが良く知られている．そこで，電子顕微鏡用に薄片化した試料を600 - 1000度の高温で熱処理することにより平坦かつ清浄な試料の準備が可能となる方法を確立した．また，得られた最表面構造を明らかにするため，本研究課題では現有するチャンバーを真空中で加熱しながら高速電子回折の取得可能となるよう加熱装置を導入した．これにより，平坦な表面を形成させる適切な加熱条件を見出した．また，高い時間分解能を実現するために，手動ではなく自動で時系列順に画像を取得するためのソフトウェアの開発も行った．さらに，半自動でドーパントの動きをトレースする解析ソフトウェアの開発も行った．実験像には多数のドーパントが同一視野内に存在しているが，これらの位置と時間の情報を抽出することにより，統計的な解析が可能になりつつある．今後は，統計的な解析手法を用いた情報抽出と材料中の点欠陥の関連性を明らかにする．また，得られた結果を取りまとめ，論文および国内外の学会にて発表を行う．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
本年度は，ハードウェアを精密に制御するためのソフトウェア開発および多量の実験データを半自動で解析するためのソフトウェア開発を中心に行った．外部制御を行う際には，これまで一つのプロセス（コンピューター上）しか行うことが出来なかった．これを改善すべく，本年度は制御プロセスのスレッド化を行った．これにより，（１）マルチタスクでの電子顕微鏡の外部制御の実現，（２）スレッド間での通信が実現し，より複雑かつ精密な制御が可能となった．また，制御パラメータの数やプログレス状況を目視できるようにするために，グラフィックユーザーインタフェース（GUI）も整えた．これにより，パラメータが自在可変になり，またプロセスの中断・継続の選択が可能となった．解析ソフトウェアについても同様の設計思想でGUIまで含めて開発を行った．GUIを中心に据えてソフトウェアの開発を行うと，詳細な部分を含めた特殊仕様のソフトウェアになりがちである．これを回避するために，中心的な役割を果たすコード部分についてはクラス化を図り，アップデートやメソッドへのアクセスが容易になるように開発を行った．ドーパントの原子位置の決定には像強度の重心位置を自動で検索するアルゴリズムを採用した．事前にドーパントが観察された位置を中心に次のドーパント位置を検索するため，原子ジャンプ（拡散）が小さい場合には問題なく動作する．しかし，大きな原子ジャンプが起きた際には自動では原子位置を特定できない部分に問題がある．来年度はこの問題を解決する手法を検討する．
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| Strategy for Future Research Activity |
初年度は，今後の計画を円滑に進めるための準備となる研究開発が中心的課題であった．次年度は，初年度に開発したソフトウェアを用いることにより，拡散現象を用いた点欠陥構造解析を行う予定である．そのひとつのターゲットとして立方晶系の窒化ホウ素中にセリウム原子をドープした系を取り扱う予定である．セリウムは結晶場の影響により青色発光を示すが，これまでの実験および理論計算から空孔を含む複合点欠陥構造が形成されていると考えられている．これまでは，空孔とトレーサー原子の交換による単純な空孔を介した拡散機構を考えて来たが，本研究では空孔を引き連れた複合的な点欠陥の拡散機構について検討する．もう一つの研究課題として表面拡散を検討する．初年度の研究開発により，平坦かつ清浄な酸化物表面が得られるようになった．このような清浄表面に単原子状のドーパントを物理吸着させ，その拡散過程の直接観察を試みる．最表面には原子空孔やアドアトムなどの点欠陥が点在していることが予想されるが，これらの直接観察は困難である．そこで，トレーサー原子として蒸着したドーパントの時間変化を追跡することで表面構造を明らかにする手法について検討する．初年度はこれまでに得られていた実験データを元に解析ソフトウェアを開発してきた．今年度は，実際に実験を行い，データを取得するが，従来よりも大幅に実験データ量が増えることが予想される．したがって，これらのデータを効率的に解析できるプラットフォームの開発も重点的に行う予定である．
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