2018 Fiscal Year Annual Research Report
Fundamentals of Innovative Atomic Resolution Field Emission Microscope and Development of Low Energy Electron Microscope
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18H01882
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| Research Institution | Toyota Physical and Chemical Research Institute |
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Principal Investigator |
齋藤 弥八 公益財団法人豊田理化学研究所, フェロー事業部門, フェロー (90144203)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
中原 仁 名古屋大学, 工学研究科, 助教 (20293649)
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| Project Period (FY) |
2018-04-01 – 2021-03-31
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| Keywords | カーボンナノチューブ / グラフェン / 電界放出 / 干渉性 / 電子顕微鏡 / 吸着分子 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
当初計画では，今年度に（1）カーボンナノチューブ（CNT）表面に吸着した分子の動的挙動と原子分解能観察，および（2）電子線の干渉実験装置の設計と製作を行なう予定であったが，以下に述べるように，進捗が遅れている。一方，次年度に実施予定の(3)低速電子投影型電子顕微鏡による有機分子の高分解能観察については前倒しで予備な測定を実施し，その準備が進行している。これまで得られたそれぞれの研究実績を以下に述べる。
（1）CNT表面に吸着した分子の動的挙動と原子分解能観察：この測定に用いるFEM装置を旧所属の研究室から移設し，立上げと蒸着装置の取り付けを行なったが，超高真空環境で安定した観察を行なうのに必要な10-8Paオーダーの真空圧力を得る事が困難の状況が続いている。漏れ探しを行なったが，明確な漏れ箇所を特定するに至っていない。真空条件が多少不十分な10-7Pa台の真空においては，閉端CNTの五員環とそこに吸着した残留ガス分子を観察することは出来ている。
（2）電子線の干渉実験装置の設計と製作：現有の小型走査顕微鏡（SEM）の試料室を改造して， CNT電子エミッタ取付用のピエゾ駆動3軸マイクロマニピュレータ，バイプリズム（あるいは試料）ホルダー，予備観察用の蛍光スクリーンをこのSEM試料室に配置した。CNTエミッタとバイプリズムホルダーは，互いに独立に真空外から操作可能であり，これらの動きをin-situ（その場）でSEMが可能である事を確認した。
（3）低速電子投影型電子顕微鏡の設計と製作：上記のCNT電子エミッタと試料ホルダーを試料室に組込んだSEMを用いて，低速電子投影型電子顕微鏡撮影の予備実験を行なった。CNT電子エミッタと試料（マイクログリッド）の間の間隔をSEMにより観察しながら調整を行い，低倍率（3000倍）ではあるが，投影型電子顕微鏡像を撮影することが出来た。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
CNT表面に吸着した分子の動的挙動と原子分解能観察の実施が遅れているが，その原因は，この測定に用いる電界放出顕微鏡（FEM）装置を旧所属の研究室から新しい所属機関に移設し，立上げるのに時間を要したことにある。このFEM装置への有機分子導入のための装置の改造を行なったところ，超高真空環境で安定した観察を行なうのに必要な10-8Paオーダーの真空圧力を得る事が困難の状況が続いた。漏れ探しを行なったが，明確な漏れ箇所を特定するに至っていない。しかし，真空環境は多少不十分ではあるが，10-7Pa台の真空においては，閉端CNTの五員環とそこに吸着した残留ガス分子を観察することは出来ている。
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| Strategy for Future Research Activity |
（1） 電界放出顕微鏡(FEM)装置の真空改善および有機分子蒸着源の製作：CNTエミッタ表面の吸着分子の挙動を明瞭に観察するには，FEMの真空チャンバーを超高真空（10－8Pa以下の圧力）に維持することが望ましいが，昨年度は，装置の移転により真空が改善しなかったため，当初の計画であった吸着分子の動的挙動と原子分解能観察が出来なかったので，本年度は，真空の改善を図り，当初計画の測定を実施する。有機分子のソースとして，クヌーセンセル型蒸発源および昇華型ガス供給装置を設計・作製し，FEMに装着する。
(2) 吸着分子の動的挙動と原子分解能観察：ナフタレン，ペンタセン，フタロシアニンなどの有機分子をCNTエミッタ表面に吸着させ，それらのFEM像を観察し，分子の形との間の関係およびFEM像の起源を明らかにする。また，グラフェンからは，端のπ電子軌道を反映したFEM像が得られるが，ここに，有機分子を吸着させ，その分子像を観察する。分子が炭素六角網面（CNT表面）に吸着する場合とグラフェン端に吸着する場合で得られる分子像を比べることで，吸着分子とエミッタ下地との相互作用がFEM像に及ぼす効果を明らかにする。
(3) 低速電子投影型電子顕微鏡の改良：CNT電子エミッタの位置調整用のマイクロマニピュレータに使用されている永久磁石が電子ビームの軌道に影響を及ぼしている可能性が見えてきたので，その磁気シールド，マニピュレータ位置の変更などを行なう。また，エミッタと試料を設置する試料室の真空排気が不十分であるので,ターボ分子ポンプにより直接排気する改造を行ない，試料室圧力を高真空領域（10－7Pa）に下げることにより，安定した電子放出を確保する。低速電子投影型電子顕微鏡像を観察するためのマイクロチャネルプレートとその電源を購入する。
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