2018 Fiscal Year Annual Research Report
Two-dimensional super-thin layer chromatography / nano-structure assisted laser desorption ionization mass spectrometry using nanowire device
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18H02009
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| Research Institution | Tokyo University of Pharmacy and Life Science |
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Principal Investigator |
梅村 知也 東京薬科大学, 生命科学部, 教授 (10312901)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
安井 隆雄 名古屋大学, 工学研究科, 准教授 (00630584)
手嶋 紀雄 愛知工業大学, 工学部, 教授 (30292501)
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| Project Period (FY) |
2018-04-01 – 2021-03-31
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| Keywords | ナノワイヤ / レーザー脱離イオン化 / マトリックスフリー / 超薄層クロマトグラフィー |
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| Outline of Annual Research Achievements |
GCやHPLCにおけるカラムのキャピラリー化と同様に、薄層クロマトグラフィー（TLC）においても分離場の微小化、すなわち薄膜化や展開長の短縮は様々なメリットをもたらす。試料や試薬の消費量の削減，分析時間の短縮のほかに，質量分析計との結合においては目的成分の脱離・イオン化効率の向上による高感度化が期待される。しかし、TLCの微小化により、展開溶媒が薄膜から蒸散しやすくなるため、再現性が低下するといった新たな問題も生じる。本年度は、こうした微小化TLCに特化した周辺ツールの開発の一環として、TLCの信頼性と再現性を確保するために最も重要なパーツとして，展開溶媒による槽内の飽和を確実，簡便かつ短時間で行える水平式のミニチュア展開槽（5 cm角と2.5 cm角のプレート用）の作製を試み，その性能を脂質の分離を通して評価した。まずは汎用性を考慮して，市販のシリカゲルTLCガラスプレート（薄膜厚 200 μm）を上記の展開槽サイズに合わせて切断し、展開槽に設置して脂質の分離を行った。試作した水平式展開槽は市販の縦型二槽式展開槽（10 cm角のプレート用）と比べて分離性能（Rf値，分離能，再現性）においてまったく遜色がないことを確認するとともに、本ミニチュア展開槽では、槽内の空間体積を極力抑えたことにより、溶媒飽和に要する時間と展開溶媒の使用量を大幅に削減することに成功した。さらに、超薄層プレートでも本展開槽を適用できるか確認するため、水熱合成法により薄膜厚が5 μmの超薄層酸化亜鉛ナノワイヤプレートを調製し、本展開槽によるUTLCを試みた。表面積が小さいためRf値の差異は小さいものの、ニュートラルレッドとナイルレッドの合成色素を極めて再現性よく分離することができ、今回試作した水平式ミニチュアTLC展開槽がUTLCを支援する有力なルーツとなり得ることを示した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
超薄層クロマトグラフィーに特化した水平式のミニチュア展開槽の試作に関して、当初予定していたよりも半分のサイズにまで微少化に成功し、精度よく作動することを確認した。既存の市販装置では開発を目指すナノワイヤTLCプレートの評価は困難であったが、装置を自作供給できるようになったため、次年度以降のナノワイヤTLC/SALDI-MSの研究が大いに進展すると期待される。
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| Strategy for Future Research Activity |
ナノワイヤTLC/SALDI-MS研究を遂行するためのキーパーツを自作供給できるようになったため、これからナノワイヤTLCの分離性能やナノワイヤの脱離イオン化能に関して、詳細な基礎データの収集を図っていく。
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