2018 Fiscal Year Annual Research Report
担持触媒系材料が示す電位分布の精密解析～手法開発と活性部位の特定
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18H03845
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| Research Institution | Kyushu University |
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Principal Investigator |
村上 恭和 九州大学, 工学研究院, 教授 (30281992)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
赤嶺 大志 九州大学, 総合理工学研究院, 助教 (40804737)
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| Project Period (FY) |
2018-04-01 – 2021-03-31
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| Keywords | 電子線ホログラフィー / 電位分布 / 電気分極 / 触媒材料 / 回折 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究は、金属ナノ粒子を酸化物に担持させた「担持触媒系材料」の電位分布を電子線ホログラフィーで明らかにすることを目的とする。電子線ホログラフィーに関わる最新手法の導入、新技術の開発、観察環境を考慮した系統的実験等により、触媒関連材料における機能発現機構の理解を試みる。平成30年度は要素技術の整備に関わる以下の研究を実施した。
(1)ホログラム収集条件の最適化：触媒材料が示す電位分布の情報と、電子線ホログラフィーのデータ収集過程で重畳する付加的な情報（付加的な位相変化）を分離する技術を整備した。具体的には、結晶性試料の観察で問題となる電子回折由来の効果を抑制するために、特定のブラッグ反射対を励起する、或いは消衰距離の長いブラッグ反射を単独で励起する等の系統的な実験を行い、動力学的回折効果の制御を試みた。その結果、回折由来の位相変化を大きく抑える条件を見出すことができた。
(2)データ収集に関わる環境制御：触媒反応には金属ナノ粒子の表面、或いは金属ナノ粒子と担持体の界面近傍が重要な役割を果たすという見解がある。これらの特定部位を精緻に解析するためには、電子線照射に伴うコンタミネーション（ハイドロカーボン等）の付着を極力抑える必要がある。当該年度に購入した備品を用いて、ハイドロカーボン系の付着を抑えたデータ収集条件を確立した。この技術をもとにAu, Ag, Pt等の金属ナノ粒子を担持した試料を安定して観察できることを実証した。
(3)ホログラムのノイズ処理技術の整備：フーリエ変換、およびウェーブレット変換を用いたノイズ除去技術を、ホログラムの位相再生に対して最適化した。像質の乏しいホログラムを用いた位相再生の精度を向上できることを示した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
「6. 研究実績の概要」欄で述べた通り、平成30年度は、本課題に関わる要素技術の整備を中心に研究を行った。上述した三つのサブテーマである(1)ホログラム収集条件の最適化（担当：村上、赤嶺）、(2)データ収集に関わる環境制御（担当：村上）、(3) ホログラムのノイズ処理技術の整備（担当：村上、赤嶺）については、当該課題の調書、ならびに平成30年度の交付申請書に記載された計画にそって実施され、ほぼ計画通りの進捗がなされた。以上の理由から、本研究は概ね順調に進展しているものと自己評価する。
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| Strategy for Future Research Activity |
平成30年度に実施した要素技術の整備を踏まえて、次年度以降は下記の研究を実施する。
(1)令和元年度：上述した要素技術を、様々な触媒材料に応用展開するための高度化を図る。特に（透過電子波を意図的に外して）特定のブラッグ反射のみでホログラムを結像する暗視野電子線ホログラフィーの技術を触媒関連材料に活用する。データ解析については、ニューラルネットワークと転移学習を用いた画像認識の技術を担持触媒系材料に展開するとともに、実触媒試料の解析を進める。加えてガス環境下でのホログラム収集を試みる。
(2)令和2年度：総括の年度として以下の研究を実施する。まず、実触媒試料が示す微弱な電位分布・電気分極を正確に評価するために、電子線照射に伴う結晶構造の変化について予め注意深い調査を行う。そのうえで、遷移金属酸化物に担持させた種々の金属ナノ粒子に対してホログラムの収集と解析を行い、その電位分布と触媒としての活性部位の理解を試みる。
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